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淺述一步法小柱的正確使用和維護(hù)方法
一步法小柱是為滿足液相色譜(HPLC)、超臨界流體色譜(SFC)和模擬流動(dòng)床(SMB)的需求而設(shè)計(jì)的，適合從分析到流程規(guī)模應(yīng)用，具有球形顆粒，化學(xué)純度高，化學(xué)穩(wěn)定性好，大表面積，高機(jī)械強(qiáng)度，優(yōu)化的表面性質(zhì)，規(guī)則的孔結(jié)構(gòu)，各批量間重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。
下面咱們來(lái)了解下一步法小柱的正確使用和維護(hù)方法：
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使其從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。
2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/div>
3、一般說(shuō)來(lái)它不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和該產(chǎn)品之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱，可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
6、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。
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