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樣品提取
準確稱取粉碎均勻的肉類樣品1g（精確至 0.01 g）于干凈離心管中，加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液，渦旋混勻后超聲提取 20 min，-5℃下 120000 r/min 離心 5 min，取出上清液于另一干凈離心管，試樣殘渣加入 8 mL 磷酸鹽緩沖液，同上述操作，合并兩次提取液，-5℃下 120000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。
Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液：取檸檬酸·一水 12.9g、磷酸氫二鈉·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二鈉·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 5.0±0.2，用水稀釋至 1000mL。
磷酸鹽緩沖液：取 0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氫二鈉溶液稀釋至 1000mL。
樣品凈化
活化：固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。（Clover HLB,200mg/6mL）
上樣：取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗：依次用 5 mL 水，5 mL 5%甲醇-水溶液，抽干。
洗脫：用 8 mL 甲醇：乙酸乙酯：氨水=50:50:2 溶液進行洗脫。
收集全部洗脫液，45℃下氮吹至 100 μL 左右，加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,過 PTFE 親水濾膜，上機測試。
基質(zhì)標準曲線溶液的制備
取 6 個空白基質(zhì)樣品同正常樣品一樣操作，收集洗脫液后，于洗脫液中分別加入適量標液，再與其他樣品洗脫液一同氮吹，定容，使最終上機溶液的濃度分別為 2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L。
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儀器條件
（1）色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色譜柱：Hypersil GOLD C18 (2.1 mm×100 mm，1.9 μm)
流動相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1
流速：0.3 mL/min
柱溫：35℃
進樣量：10 μL
（2）質(zhì)譜條件
子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：40 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
相關產(chǎn)品
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