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在凱氏檢測(cè)中消化管氮量和標(biāo)準(zhǔn)酸消耗體積存在的線(xiàn)性關(guān)系

來(lái)源:上海赫冠儀器有限公司   2022年06月17日 09:00  
全自動(dòng)土壤陽(yáng)離子交換量-凱氏定氮儀具有各類(lèi)安全門(mén)檢測(cè)、試劑液位檢測(cè)、消化管在位檢測(cè)、自動(dòng)排消化管和反應(yīng)杯廢液、冷卻水水流、水壓的自動(dòng)實(shí)時(shí)檢測(cè)、儀器等待時(shí),自動(dòng)關(guān)閉冷凝水。儀器內(nèi)部連接管路采用赫冠定制的管路,3年免更換,間隙式加堿,確保酸堿反應(yīng)在可控狀態(tài),避免無(wú)蒸汽狀態(tài)下酸堿劇烈反應(yīng)產(chǎn)生熱量而使氨氣逸出。
在凱氏檢測(cè)中消化管氮量和標(biāo)準(zhǔn)酸消耗體積即存在線(xiàn)性關(guān)系:
y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b
V0代表體積,ml
c代表標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,mol/L
以上二個(gè)都是確定的常數(shù)
Y代表消化管內(nèi)氮量,mgN
V代表標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積,單位:ml
該函數(shù)告訴我們:標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線(xiàn)性關(guān)系。
該指標(biāo)告訴我們:消化管內(nèi)氮量變化,儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)的性范圍(部分用戶(hù)疑惑為何有個(gè)別樣品測(cè)不?就這問(wèn)題在作怪)。這是儀器本質(zhì)的指標(biāo),不能校準(zhǔn)。
儀器重復(fù)性關(guān)系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設(shè)置均合理情況下,滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻(xiàn)者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步,圖4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1萬(wàn)步圖3誤差15ul,可以接受。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的。圖4也和重復(fù)性RSD值0.5%有矛盾。那0.5%的重復(fù)性(重要指標(biāo))就要合理懷疑(部分用戶(hù)沒(méi)有意識(shí)二個(gè)指標(biāo)的關(guān)聯(lián),吃了暗虧)。

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