分析比表面及孔徑分析儀使用時的小技巧
孔徑的控制只允許所需大小的分子進入并通過,使催化劑產(chǎn)生預(yù)期的催化作用進而得到主要產(chǎn)物?;瘜W吸附測試實驗對選擇特殊用途催化劑、催化劑生產(chǎn)商品質(zhì)鑒定及測試催化劑的有效性以便確定何時更換催化劑等方面都非常的有價值。催化劑的活性表面及孔結(jié)構(gòu)顯著影響到反應(yīng)速度。所以現(xiàn)在人們利用比表面及孔徑分析儀,來表征材料樣品的比表面和孔徑的大小分布。
在此,特介紹幾點測試的相關(guān)經(jīng)驗。
一,預(yù)處理階段中溫度和時間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來講,高溫預(yù)處理,預(yù)處理時間可以短一點,反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時間必須長一些,醉終的目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測試結(jié)果的度。如果時間充裕,可以提前準備樣品進行時間充分的預(yù)處理,這樣更有利于測試;
第二,關(guān)閉閥門。測試即將開始時,首先要設(shè)置各壓力點的壓力值和對應(yīng)的平衡時間,然后準備液氮,此時,在上升液氮杯之前,醉好通過點擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,保證內(nèi)部密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進一步減小測試誤差;
第三,保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標態(tài)時-196℃),此過程并非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,醉好延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而*達到液氮溫度,為更充分地吸附氮氣提供必要的溫度條件。
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