藥用級氯甲酚標準2020藥典四部

氯甲酚

Lüjiafen

Chlorocresol

　　C7H7ClO 142.58

　　[59-50-7]

　　本品為4。含C7H7ClO 應(yīng)為98.0%～101.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末或塊狀結(jié)晶；有酚的特臭。

　　本品在乙醇中極易溶解，在乙或石油醚中溶解，在水中微溶；在堿性溶液中易溶。

　　熔點  本品的熔點(通則0612)為64～67℃。

　　【鑒別】(1) 取本品約40mg，加水10ml，振搖，加三氯化鐵試液1滴，即顯藍紫色。

　　(2)取本品約30mg，加水10ml，振搖溶解后，加溴試液，即產(chǎn)生白色沉淀。

　　(3)取本品約50mg與無水碳酸鈉0.5g，混合后，加熱至暗紅色，繼續(xù)加熱10分鐘，冷卻后，加水溶解，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。

　　【檢查】酸度  取本品3.0g，研細，加水60ml，振搖2分鐘，濾過，取續(xù)濾液10ml，加甲基紅指示液0.1ml，溶液顯橙色或紅色。加0.01mol/L溶液，即顯黃色，溶液加入量不得過0.2ml。

　　溶液的澄清度與顏色  取本品1.25g，加乙醇25ml溶解后，依法檢查(通則0901與通則0902)，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與橙紅色2號標準比色液(通則0901第一法)比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)  取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取間甲酚對照品適量，精密稱定，加丙酮溶解并定量稀釋成每1ml中含50μg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定，用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(30m×0.32mm，0.50μm，DB-17柱適用或效能相當?shù)纳V柱)，柱溫為125℃;進樣口溫度為210℃ ；檢測器溫度為280℃ 。另取鄰甲酚和間甲酚對照品適量，加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中各含50μg的混合溶液，取1μl注入氣相色譜儀，鄰甲酚峰和間甲酚峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液注入氣相色譜儀，氯甲酚峰的保留時間約為8分鐘，精密量取對照溶液、對照品溶液和供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液中如有雜質(zhì)峰，間甲酚按外標法以峰面積計算不得過0.5%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%)，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。

　　不揮發(fā)物  取本品2.0g，置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱揮干后，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過2mg(0.1%)。

　　【含量測定】取本品約70mg，精密稱定，置碘瓶中，加入30ml使溶解。精密加入溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)25ml，加15%溴化鉀溶液20ml，鹽酸10ml。避光放置15分鐘后，加碘化鉀1g和水100ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于3.565mg的C7H7ClO 。