無論是監(jiān)管部門檢測,還是生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料和成品質(zhì)控都可以參考安捷倫細(xì)化的丙二醇檢測方案。
本方案包括:包括配備FID檢測器的氣相色譜儀或者EI源的氣相色譜質(zhì)譜和多種類型氣相色譜柱,適合液體乳、乳粉、黃油、奶油等食品中1,2-丙二醇的分析,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。為執(zhí)法部門、企業(yè)自查提供堅強后盾!
前處理流程(依據(jù)GB 5009.251-2016)
液體乳
準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中,用無水乙醇提取,渦旋混勻2min, 8000r/min離心5min,后用0.45μm ValueLab PTFE 有機相濾膜過濾,所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。
乳粉
準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中,用40℃水溶解混勻后,用無水乙醇定容,渦旋混勻2min,8000r/min離心5min,后用0.45μm ValueLab PTFE 有機相濾膜過濾,所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。
黃油、奶油
準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50 mL 具塞離心管中,用正己烷溶解混勻,加入適量正己烷飽和乙腈溶液,兩次超聲波處理,離心,合并兩次上清液于離心管中,用適量乙腈飽和正己烷溶液劇烈振蕩3min萃取,以8000r/min離心5min,棄去上層正己烷層,重復(fù)一次改萃取操作,下層清夜轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶用乙腈定容,用0.45μm ValueLab PTFE 有機相濾膜過濾所得濾液進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜儀分析。
分析結(jié)果
Agilent 8890 氣相色譜儀
Agilent 氣相色譜質(zhì)譜儀
圖2. 使用氣相色譜儀和HP-INNOWAX 色譜柱分析丙二醇
圖3 .使用 GCMS和J&W DB WAX UI 色譜柱分析丙二醇
結(jié)果與討論
針對丙二醇分析,安捷倫可以提供多種色譜柱解決方案,包括:DB-WAX,DB-WAX UI ,DB-HeavyWAX和 HP-INNOWAX,均可以滿足丙二醇分析需求。
圖1,圖2,圖3分別給出使用三種色譜柱結(jié)合氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測的色譜圖和質(zhì)譜總離子流圖。
由圖中可以看出,三種色譜柱均可以得到良好的丙二醇的色譜峰,峰形尖銳,對稱性好,適合丙二醇的定量分析。
乳制品樣品中含有很多酯類化合物,它們具有較高的沸點。與傳統(tǒng)的 WAX 色譜柱相比,DB-HeavyWAX 色譜柱具有更高的溫度上限,其恒溫操作溫度從250 °C 提升到了 280 °C。
更高的溫度上限使其能分析更高沸點的化合物,且不會損壞色譜柱固定相的完整性。
在升溫程序末端將溫度升高至280°C,可以減少樣品基質(zhì)中高沸點化合物在色譜柱中的滯留,因此DB-HeavyWAX可降低交叉污染的風(fēng)險并減少干擾,同時還能提高進(jìn)樣間的重現(xiàn)性。
注:由于待測組分的極性大且樣品溶劑含有一定比例水份,除了需要注意優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)外,色譜柱及樣品流路對醇類化合物的惰性也十分關(guān)鍵。
實驗過程中,選用了超高惰性去活的進(jìn)樣口襯管,進(jìn)一步確保了醇類化合物的良好峰形。
使用GC-MS檢測時,樣品當(dāng)中丙二醇的保留時間與其標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間差異很小(±0.5%),并且譜峰碎片離子在NIST譜庫當(dāng)中進(jìn)行檢索后,與丙二醇標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖一致,可準(zhǔn)確定性目標(biāo)分析物。
耗材訂購信息
ValueLab 過濾器, PTFE,13 mm,0.45 µm,100/包部件號5191-4291
Agilent 超高惰性分流襯管:部件號 5190-2295
Agilent HP-INNOWAX 色譜柱:30 m x 0.25 mm x 0.25 µm,部件號19091N-133
Agilent J&W DB-HeavyWAX 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號122-7162)(符合標(biāo)準(zhǔn))
Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱30 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號122-7032UI)
Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號122-7062UI)(符合標(biāo)準(zhǔn))
Agilent J&W DB-WAX 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號122-7062)(符合標(biāo)準(zhǔn))
詳細(xì)參數(shù)請掃描二維碼
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