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2022年水產(chǎn)獸殘監(jiān)測項目與檢測方法總結(jié)

來源:綠巨研科貿(mào)易(上海)有限公司   2022年07月06日 19:24  

2022317日,農(nóng)村農(nóng)業(yè)部發(fā)布了《2022年國家產(chǎn)地水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控計劃》(以下簡稱<計劃>),<計劃>規(guī)定了2022年水產(chǎn)獸殘監(jiān)管的工作任務(wù)、職責(zé)分工、抽樣和檢測的工作要求、時間安排、檢測結(jié)果的反饋和處置等內(nèi)容。

對于承接檢測任務(wù)的實驗老師來說,文件的附件給出了具體的工作內(nèi)容。

附件2規(guī)定了抽檢品種和檢測項目,主要是魚、蝦、蟹等,其中蝦的獸殘檢測中容易出現(xiàn)基質(zhì)干擾,對前處理凈化步驟的要求比較高。

 

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不同類別的獸藥性質(zhì)不同,因此前處理方法會有所不同。實際上,水產(chǎn)獸殘監(jiān)控計劃中推薦的獸殘分析方法,正是根據(jù)不同種類的獸藥殘留采用不同的標準方法。這意味著一個水產(chǎn)樣品要采用多種分析方法,才能取得全部檢測項目的檢測結(jié)果。這正是獸殘檢測中,檢測效率不高,人力和財力成本增加的原因之一。

水產(chǎn)的檢測項目進行分類后,如下表所示:

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關(guān)于水產(chǎn)獸殘監(jiān)測的檢測方法及*值,請見附件3

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1、 孔雀石綠、結(jié)晶紫、還原型孔雀石綠和還原型結(jié)晶紫

GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》

2.1 氯霉素

GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

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2.2 氯霉素(監(jiān)測計劃中沒有推薦,它是2021年發(fā)布的新標準檢測方法)

GB 31658.2-2021 食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 

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使用C18 固相萃取柱進行凈化后,氮吹近干,內(nèi)標法定量分析。

3、硝基呋喃類代謝物

GB 31656.13-2021 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

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4、喹諾酮類藥物殘留

《農(nóng)業(yè)部1077號公告-1-2008 水產(chǎn)品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

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5地西泮

SN/T 3235-2012 出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

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上述列舉的標準檢測方法,都是采用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定,靈敏度高,抗基質(zhì)干擾的能力強。但是,不同品類的獸殘,其前處理方法不同。

一個水產(chǎn)樣品的獸殘檢測,需要采用5種不同的前處理方法,然后分別進行上機分析。

FaVEx-NM 水產(chǎn)專用凈化SPE柱介紹

中國臺灣藥物毒物研究所攜手安捷倫和巨研科技開發(fā)出FaVEx-NM 水產(chǎn)專用凈化柱,通過不斷地優(yōu)化SPE柱的填料配方和操作步驟,摸索出“一步通過法”,萃取溶液通過FaVEx-NM SPE柱后,過0.22um的濾膜,獲得目標物,上機LC-MSMS分析。

此應(yīng)用方案已經(jīng)驗證水產(chǎn)基質(zhì)的100多種獸藥殘留,覆蓋上述5種獸藥種類。

(硝基呋喃類,其前處理步驟需要衍生處理,不能納入此方法)

(一) FaVEx-NM 水產(chǎn)專用凈化柱的前處理方法:

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注意事項:

1FaVEx-NM SPE柱需要與10mL的一次性塑料注射器配合使用。

2、正壓凈化*搭配正壓壓柱機使用,批量壓柱6FaVEx-NM凈化柱。

3、**待測物LOQ要求較低時,可取濾液濃縮2-10最大濃縮倍率5mL濾液,濃縮至近干后以500µL50%甲醇溶液回溶)

4、推薦使用HPPE-48高通量真空加熱振蕩濃縮儀,快速自動濃縮到近干,不放通風(fēng)櫥也沒有異味,或氮吹濃縮儀等同等功能的濃縮設(shè)備。

(二) 儀器分析方法

(三) 驗證的獸藥清單、回收率和變異系數(shù)CV

歡迎聯(lián)絡(luò)索取應(yīng)用資料。

參考資料:農(nóng)業(yè)農(nóng)村部關(guān)于印發(fā)《2022年國家產(chǎn)地水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控計劃》《2022年國家水生動物疫病監(jiān)測計劃》的通知

 

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