離子色譜儀檢測(cè)硫酸依替米星中亞硫酸根及其有關(guān)物質(zhì)
依替米星是一種新的半合成廣譜抗生素,對(duì)大部分革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽(yáng)性菌有較強(qiáng)的抗菌作用。中國(guó)藥典的方法是LC-ELSD檢測(cè)。采用LC-PAD方法,不僅有關(guān)物質(zhì)的檢出增多,且靈敏度大大提高。采用陰離子色譜柱分離電導(dǎo)檢測(cè),可將依替米星中的硫酸根和亞硫酸根*分開(kāi),準(zhǔn)確測(cè)定其中亞硫酸鹽的含量,更全面的控制藥品的質(zhì)量。
(1)亞硫酸根測(cè)定條件儀器:離子色譜儀帶電導(dǎo)檢測(cè)器;色譜柱:IonPac AS15分析柱,9 µm,250×4 mm, P/N:053940; IonPac AG15分析柱,9 µm,50×4 mm, P/N:053942;柱溫:30℃;流動(dòng)相:20 mmol /L KOH等度淋洗;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣體積:10 µL;檢測(cè)器:抑制型電導(dǎo)(電導(dǎo)池溫度35℃),陰離子電解再生抑制器,自循環(huán)模式;譜圖見(jiàn)1-27
(2)有關(guān)物質(zhì)檢查測(cè)定條件儀器:離子色譜儀帶安培檢測(cè)器;色譜柱:Acclaim Polar Advantage,5 µm,150×4.6 mm,P/N:061320;柱溫:40℃;流動(dòng)相:800 mmol/LNaAc(HAc調(diào)pH至5.0)+1 mmol/L辛烷磺酸鈉+1%乙腈;流速:0.7 mL/min;0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0-5.00.05.010.015.01 sda-10ppm 2 001+nCmin219 - SDAAAz 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 24.8 -0.200.501.001.502.00 µSmin1 - SO3 ● 25 ●應(yīng)用專(zhuān)輯柱后加堿:0.5 mol/L NaOH,流速:0.5 mL/min;檢測(cè)方式:脈沖安培檢測(cè)(PAD),Au電極,AgCl參比模式,糖四電位波形;譜圖見(jiàn)1-28
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