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分析導(dǎo)致總氮測(cè)試儀出現(xiàn)測(cè)量誤差的原因
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中含氮量，包括水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)錢鹽、溶解態(tài)氨以及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總量;是反映水體受污染程度和湖庫(kù)水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)部門水質(zhì)日常監(jiān)測(cè)的主要項(xiàng)目之一。
總氮測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法為GB11894-89堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法:在堿性介質(zhì)中利用過硫酸鉀將水中的含氮化合物氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，分別測(cè)定波長(zhǎng)220nm與275nm處的吸光度值，計(jì)算校正吸光度A=A220nm-2A275nm，通過校準(zhǔn)曲線換算可得總氮含量(以N計(jì))。
總氮測(cè)試儀示值誤差分析：
1、示值誤差實(shí)驗(yàn)
將儀器量程設(shè)置為(0~4)mg/L，采用去離子水作為零點(diǎn)校準(zhǔn)液，水中總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至4mg/L作為滿量程校準(zhǔn)液，進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的設(shè)置。配制20%,50%以及80%量程范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量三次，其平均值與溶液標(biāo)準(zhǔn)值之差相對(duì)于溶液標(biāo)準(zhǔn)值即為示值誤差。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)值以及測(cè)量均值兩組數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)為99.82%，證明校準(zhǔn)曲線線性符合要求。
同樣儀器量程設(shè)置為((0~200)mg/L，重新采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線設(shè)置，測(cè)量得到20%,50%,80%量程范圍的檢定點(diǎn)示值誤差分別為-3.8%,-2.3%，-2.1%。
2、重復(fù)性試驗(yàn)
儀器正常工作狀態(tài)下，以50%量程標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量6次，計(jì)算其相對(duì)實(shí)驗(yàn)偏差，即為儀器的重復(fù)性。
同樣儀器量程設(shè)置為(0~200)mg/L,測(cè)量計(jì)算得到儀器的重復(fù)性為1.5%。
3、零點(diǎn)漂移實(shí)驗(yàn)
儀器正常工作狀態(tài)下，以零點(diǎn)校準(zhǔn)液進(jìn)行測(cè)量，設(shè)置儀器每小時(shí)測(cè)量一次，連續(xù)測(cè)量24小時(shí)，以Z初3次測(cè)量值的平均值作為起始值，計(jì)算各次測(cè)量值相對(duì)于初始值的變化幅度，取變化幅度Zda值與量程之比為儀器的零點(diǎn)漂移值
同樣量程設(shè)置為(0~200)mg/L，測(cè)量計(jì)算得到儀器零點(diǎn)漂移為-1.1%FS。
4、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
儀器正常工作狀態(tài)下，以50%量程標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，設(shè)置儀器每小時(shí)測(cè)量一次，連續(xù)測(cè)量24小時(shí)，以Z初3次測(cè)量值的平均值作為起始值，計(jì)算各次測(cè)量值相對(duì)于初始值的變化幅度，取變化幅度Zda值與量程之比為儀器的穩(wěn)定性結(jié)果。
同樣量程設(shè)置為((0~200)mg/L,測(cè)量計(jì)算得到儀器穩(wěn)定性為3.1%FS。
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