頭孢吡肟是第四代頭孢菌素,具有低毒和廣泛的抗菌效果,但是熱不穩(wěn)定,在環(huán)境溫度高于25℃時(shí),快會(huì)速分解并且在4℃時(shí)也會(huì)緩慢降解。其主要降解產(chǎn)物N-甲基吡咯烷(NMP),NMP會(huì)使頭孢吡肟的效力降低并且有潛在毒性,因此檢測NMP對于評價(jià)該藥品純度和潛在毒性很重要。
美國藥典(USP)和中國藥典2010版采用陽離子交換色譜分離電導(dǎo)檢測法進(jìn)行NMP的限度檢測,但是現(xiàn)行方法分析時(shí)間需要3-4 h,因此美國藥典(USP)建議改進(jìn)法定檢測條件以縮短分析時(shí)間到60 min。中國藥典本方法采用非抑制型電導(dǎo)檢測,該檢測方法允許在淋洗液中添加有機(jī)試劑,縮短洗脫時(shí)間
儀器:離子色譜儀帶電導(dǎo)檢測器色譜柱:IonPac SCS1,4.5 µm,250×4 mm, P/N:079809;0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0-2050100150200250300350 std-1mg/mL nCmin123 456 78 91011 121314151617181920212223Az0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0-100200400700 ????-20110205AnCmin1 2 34 56● 26 ● IonPac SCG1,4.5 µm,250×4 mm, P/N:079933;柱溫:30 ℃;淋洗液:10 mmol/L硝酸-5%乙腈,等度淋洗;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10 µL;檢測方式:非抑制型電導(dǎo)檢測;譜圖見1-30。
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