三氯叔丁醇

Sanlüshudingchun

Chlorobutanol

　　[6001-64-5]

　　本品為2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按無(wú)水物計(jì)，含C4H7Cl3O不得少于98.0%。

　　【性狀】　本品為白色結(jié)晶；有微似樟腦的特臭。

　　本品在乙醇、或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶。

　　熔點(diǎn)　取本品，不經(jīng)干燥，依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)不低于77℃。

　　【鑒別】?。?span>1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?span>2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】　酸度　取本品5.0g，加乙醇10ml，振搖使溶解；取4ml，加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻，其顏色與對(duì)照液（取0.01mol/L溶液1.0ml，加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻）所顯的藍(lán)色比較，不得更深。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法檢查，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物　取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對(duì)照液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml制成）比較，不得更濃（0.01%）。

　　水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.5%～5.5%。

　　熾灼殘?jiān)〔坏眠^(guò)0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】　照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至135℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃；檢測(cè)器溫度為280℃；分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。

　　內(nèi)標(biāo)溶液的制備　取2，2，2-三氯乙醇適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，即得。

　　測(cè)定法　取本品約100mg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取三氯叔丁醇對(duì)照品約100mg，精密稱(chēng)定，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

　　【類(lèi)別】藥用輔料，抑菌劑和增塑劑等。