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藥用級山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部

來源:山西錦洋藥用輔料有限公司   2022年07月18日 15:56  

 

山梨酸鉀

Shanlisuanjia

Potassium Sorbate

  

  C6H7KO2 150.22

  [509-00-01]

  本品為(E,E-2,4-己二烯酸鉀鹽。由山梨酸與碳酸鉀或反應(yīng)制得。按干燥品計(jì)算,含C6H7KO2不得少于99.0%。

  【性狀】 本品為白色或類白色鱗片狀或顆粒狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

  本品在水中易溶,在乙醇中微溶。

  【鑒別】 (1)取本品約0.1g,加水10ml使溶解,加丙酮1ml,滴加稀鹽酸使成酸性后,加溴試液2滴,搖勻,能使溴試液褪色。

 ?。?span>2)取本品,加水制成每1ml中含0.2mg的溶液,量取適量,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含2μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm的波長處有最大吸收。

 ?。?span>3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集688圖)一致。

 ?。?span>4)本品的水溶液顯鉀鹽的火焰反應(yīng)(通則0301)。

  【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴,如顯淡紅色,加鹽酸滴定液(0.1mol/L0.25ml,淡紅色應(yīng)消失;如無色,加滴定液(0.1mol/L0.25ml,應(yīng)顯淡紅色。

  溶液的澄清度與顏色 取本品0.20g,加水5ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

  氯化物 取本品0.40g,加水15ml使溶解,邊攪拌邊加稀硝酸10ml,濾過,用水10ml分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液和洗液,加水使成約40ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.018%)。

  硫酸鹽 取本品1.05g,加水30ml使溶解,邊攪拌邊加稀鹽酸2ml,濾過,用水8ml分次洗滌,合并濾液和洗液,加水使成約40ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.038%)。

  醛 取本品1.0g,置100ml量瓶中,加50ml與水30ml使溶解,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4(用精密pH試紙),加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置納氏比色管中,加品紅-亞硫酸試液(取堿性品紅0.2g,溶于120ml熱水中,放冷,加10%結(jié)晶亞硫酸鈉溶液20ml與鹽酸2ml,混勻)1ml,搖勻,放置30分鐘后,與標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液(精密量取甲醛溶液適量,加水制成每lml中含甲醛0.1mg的溶液)1.0ml,加5ml與水4ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.1%)。

  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。

  重金屬 取本品2.0g,置坩堝中,加氧化鎂0.5g,緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800℃熾灼1小時(shí)。用鹽酸溶液(1→210ml2次溶解殘?jiān)渭訚獍比芤褐翆Ψ犹甘疽猴@中性,放冷,加使紅色消失,再加0.5ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.52ml,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml,加氧化鎂0.5g,同上法操作,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

  砷鹽 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。

  【含量測定】 取本品約0.12g,精密稱定,加24ml與醋酐1ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.02mgC6H7KO2。

  【類別】 藥用輔料,抑菌劑。

 

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