[151-21-3] 本品為以十二烷基硫酸鈉(C12H25NaO4S)為主的烷基硫酸鈉混合物?! 拘誀睢勘酒窞榘咨恋S色結(jié)晶或粉末;有特征性微臭?! ”酒吩谒幸兹?,在乙中幾乎不溶?! 捐b別】 (1)本品的水溶液(1→10)顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 ?。?)本品的水溶液(1→10)加鹽酸酸化,緩緩加熱沸騰20分鐘,溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)?! 緳z查】 堿度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚紅指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)不得過0.5ml。 氯化鈉與硫酸鈉 氯化鈉 取本品約5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(調(diào)節(jié)pH值至6.5~10.5),加鉻酸鉀指示液2ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCl?! ×蛩徕c 取本品約1g,精密稱定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加熱至近沸2小時(shí),趁熱濾過,濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后,再加水150ml溶解,并洗滌容器,水溶液加鹽酸10ml加熱至沸,加25%氯化鋇溶液10ml,放置過夜,濾過,濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應(yīng),并在500~600℃熾灼至恒重,每1mg殘?jiān)喈?dāng)于0.6086mg的Na2SO4?! ÷然c與硫酸鈉的總量不得過8.0%?! 「稍锸е亍∪”酒?,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。 未酯化醇 取本品約10g,精密稱定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要時(shí)加氯化鈉以助分層,合并正己烷層,用水洗滌3次,每次50ml,再用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,放冷,稱重。遺留殘?jiān)亓堪俜直燃礊槲歹セ己?,不得過4.0%?! ≈亟饘佟∪”酒?.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十?! ≈敬冀M成 取本品1.0g,置250ml圓底燒瓶中,加水30ml溶解后,加鹽酸10ml,緩緩加熱回流90分鐘,放冷,用少量潤洗冷凝管,溶液用提取2次,每次25ml,合并層至100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為80℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,維持6分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至280℃,維持5分鐘,進(jìn)樣口溫度為270℃,檢測(cè)器溫度為300℃。分別精密稱取癸醇、十二醇與十四醇適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含20μg的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各色譜峰的理論板數(shù)均不低于20000,分離度均應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按峰面積歸一化法計(jì)算,含十二醇不得少于70%,十二醇與十四醇的總量不得少于95%?! 绢悇e】 藥用輔料,濕潤劑和乳化劑等。
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