藥用級司盤80山梨糖醇酐單油酸酯CAS1338-43-8
司盤80 - 檢查
脂肪酸組成
取本品O . l g ,置25ml錐形瓶中,加人0 .5m o l/L的甲醇溶液2ml,振搖至溶解,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加14%的甲醇溶液2ml,加熱回流3 0分鐘,沿冷凝管加正庚烷4 m l,加熱回流5 分鐘,放冷,加飽和氣化鈉溶液10ml,振搖1 5秒,加飽和氣化鈉溶液至瓶頸部,混勻,靜置分層,取上層液2ml,用水洗滌三次,每次2 m l,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液f 分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量,用正庚烷溶解并稀釋制成每lm l中含肉豆蔻酸甲酯0.5mg、棕櫚酸甲酯1. Omg、棕櫚油酸甲酯0. 5mg:硬脂酸甲酯0. 5mg、油酸甲酯6. Omg、亞油酸甲酯1. Omg、亞麻酸甲酯0 .5m g的混合對照品溶液(1 ),取l.O m i,置10ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品溶液(2) 。照氣相色譜法(通則0521〉試驗(yàn),以聚乙二酵為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,初始溫度1 7 0 V,以每分鐘2 t:的速率升溫至230TC,維持1 0分鐘,進(jìn)樣口溫度250*C, 檢測器溫度250TC,取混合對照品溶液(1 )、(2 )各1M1, 分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖,混合對照品溶液(1) 中各組分脂肪酸甲酯峰的分離度不小于1 .8 , 理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不低于30 000,混合對照品溶液(2) 中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1 ^ 1 ,注人氣相色譜儀,按峰面積歸一化法計(jì)算,含肉豆蔻酸不大于5 ,0% , 棕櫚酸不大于1 6 .0 % ,棕櫚油酸不大于8 . 0 % ,硬脂酸不大于6 .0% , 油酸為65.0%?8 8 .0 % ,亞油酸不大于18.0% , 亞麻酸不大于4 .0%,其他脂肪酸不大于4 .0% 。
水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1) 測定,含水分不得過1 .0% 。
熾灼殘?jiān)?/h4>
取本品l.O g,依法檢査(通則0841) , 遺留殘?jiān)坏眠^0 .5%。
重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
司盤80 - 鑒別
取本品約2g,置250m l燒瓶中,加乙醇100ml和3 . 5 g ,混勻。加熱回流2 小時(shí),加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕?,最后加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1—2 )至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1 — 2 ) (約為上述消耗體積的10% ) , 靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3 次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%溶液調(diào)節(jié)p H 值至7 .0,水浴蒸發(fā)至干,殘?jiān)ㄈ缬斜匾瑢堅(jiān)兴椋┘訜o水乙醇150ml, 用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3 分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,溶液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨酵2 5m g ,加甲醇lm l溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2m1, 分別點(diǎn)于同—硅膠G 薄層板上,以丙酮-(50 : 1 )為展開劑,展開,取出,晾干,噴硫酸溶液(1— 2 )至恰好濕潤,立即于20C0C加熱至斑點(diǎn)清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點(diǎn)相同。
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