頂空進樣瓶以玻璃材質為主,一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質和蛋白質殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,會取得良好的效果。
頂空進樣瓶器的操作方法與使用要求:
1、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
2、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
3、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
4、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
5、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
頂空進樣瓶分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發(fā)的評價。
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