全自動(dòng)測(cè)硫儀的檢定規(guī)程：

1.先打開電源，將溫度升到1050℃。

2.當(dāng)溫度升至規(guī)定溫度時(shí)加入電解液，打開氣泵開關(guān)，開動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)，轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度。一般應(yīng)為1000—1500轉(zhuǎn)/分，不能調(diào)的過(guò)快，過(guò)快會(huì)失步，當(dāng)失步時(shí)，應(yīng)將速度旋轉(zhuǎn)調(diào)至小。

3.在做樣時(shí)，先放1—2個(gè)廢樣，達(dá)到終點(diǎn)后，再放入標(biāo)樣，當(dāng)儀器標(biāo)定好后，方可放入試樣。

4.在試樣稱量前應(yīng)將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合攪拌均勻，在瓷舟上稱取50mg（0.05±0.005）g左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟放入石英托盤上，點(diǎn)擊開始測(cè)試。

5.試驗(yàn)完畢，關(guān)閉燒管與電解池間的活塞，再關(guān)閉電解開關(guān)和攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

6.電解液的配量:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。

庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精密度                                     

全硫重量分?jǐn)?shù)     重復(fù)性       再現(xiàn)性臨界差

 St/%                  Std%    Std%

≤1.50                 0.05   0.15

1.50（不含）-4.00     0.10   0.25

＞4.00                 0.20   0.35