藥用級司盤40山梨醇酐棕櫚酸酯標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部

本品為山梨坦與單棕櫚酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化劑下，與單棕櫚酸酯化而制得；或由山梨醇與單棕櫚酸在180?280°C下直接酯化而制得

取本品約2 g ,置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和3.5g ,混勻。加熱回流2小時，加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加人水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無乙醇氣味，最后加熱水100ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1—2 )至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1—2)(約為上述消耗體積的10% ) , 靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3 次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液，用10%溶液調(diào)節(jié)p H 值至7 .0 , 水浴蒸發(fā)至干，殘淹（如有必要，將殘渣研碎）加無水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3 分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2m l溶解，作為供試品溶液t 另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg，加甲醇lml溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各2u1，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以丙酮-(50:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴硫酸溶液（1-2)至恰好濕潤，立即于200°C加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同。