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微量氧分析儀測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差的原因有幾點(diǎn)
在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí)，由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2，故而假如處理不當(dāng)極易導(dǎo)致對(duì)樣品的污染和干擾，出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是氧氣檢測(cè)儀操縱不當(dāng)以致。
1、泄漏
氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下,才能獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn)，焊點(diǎn)，閥門等處的不嚴(yán)密，將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部，從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染
在重新使用儀器時(shí)，首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣。并且必須認(rèn)真將漏入空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過(guò)傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過(guò)程中，為縮短凈化時(shí)間，需要有一定的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3、氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件，閥門，表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此，應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng)，選用死角小的連接件等。并且，避免使用水封，油封及臘封等設(shè)備，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈，所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
4、背景氣的干擾
如燃料電池式分析儀，不同的主背景氣(與背景氣的摩爾質(zhì)量有關(guān))，會(huì)影響分析結(jié)果。并且少量的氫氣也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。對(duì)于樣氣中含有微量酸性氣體的情況，只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀(由美國(guó)△F公司生產(chǎn))才能排除于擾，防止傳感器中毒，給出正確分析數(shù)據(jù)。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
5、管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管，對(duì)超微量分析(指<0.1×10-4%)則必須用拋光過(guò)的不銹鋼管。
6、干擾雜質(zhì)的影響
干擾雜質(zhì)主要指除背景氣和待測(cè)組分外存在的少量未知雜質(zhì)，如燃料電池式微氧儀對(duì)酸性、氧化性氣體敏感，如果氣體中含有酸性氣體成分，如CO2，H2S，HCl，HCN等，則燃料池傳感器易中毒失效。而微量的還原性氣體對(duì)氧化鋯式微氧儀的分析結(jié)果產(chǎn)生影響，所以在檢測(cè)時(shí)要充分考慮到雜質(zhì)的存在，選擇恰當(dāng)?shù)姆治鰞x，才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。
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