全自動固相萃取儀是針對目前實(shí)驗(yàn)室前處理樣品自動化程度高特點(diǎn)按照全新設(shè)計(jì)理念推出的一款全自動固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機(jī)物的萃取、分離和凈化。
全自動固相萃取儀使用步驟:
1.選擇小柱或?yàn)V膜:小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。
2.活化:萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml溶劑沖洗濾膜使填料保持濕潤,因?yàn)樘盍细稍飼档蜆悠繁A糁?,而各小柱的干燥程度不一,也會影響回收率的重現(xiàn)性。
3.上樣,一般可采取以下四種方法:
?、儆?.1mol/L酸或堿調(diào)節(jié),使pH<3或pH>9,離心取上層液萃?。?/div>
?、谟眉状肌⒁译娴瘸恋淼鞍踪|(zhì)后取上清液,以水或緩沖液稀釋后萃取;
?、塾盟峄驘o機(jī)鹽沉淀蛋白質(zhì)后取上清液,調(diào)節(jié)pH值后萃??;
?、艹?5min后加入水、緩沖液,取上清液萃取。流速應(yīng)控制為1ml/min,流速快不利于待測物與固定相結(jié)合。
4.淋洗:反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液,可在清洗液中加入少量有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或調(diào)節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應(yīng)不超過一個(gè)小柱的容積,而SPE濾膜為5~10ml。
5.洗脫:應(yīng)選用5~10ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度,則可先將洗脫液揮干后,再用流動相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水,可選用冷凍干燥法。
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