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酸化蒸餾吸收裝置安裝步驟:先從熱源開始,在鐵架臺(tái)上放好煤氣燈,再根據(jù)煤氣燈的高低依次安裝鐵圈、石棉網(wǎng)(或水浴、油浴等),然后安裝蒸餾瓶(即燒瓶)、蒸餾頭、溫度計(jì)。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)1-2mm,不要觸及石棉網(wǎng);用水浴或油浴時(shí),瓶底應(yīng)距水浴(或油浴)鍋底1-2cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時(shí),用合適的橡皮管連接冷凝管,調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應(yīng)并與蒸餾頭的側(cè)管同軸,然后松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動(dòng)與蒸餾瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松,以?shī)A住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜(完好的鐵夾內(nèi)通常墊以橡皮等軟性物質(zhì),以免夾破儀器)。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶(用錐形瓶或圓底燒瓶)。正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄。(注意:夾鐵夾的十字頭的螺口要向上,夾子上的旋把也要向上,以便于操作)。
安裝時(shí),燒瓶夾與冷凝管夾應(yīng)分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管的中部。溫度計(jì)水銀球的上限應(yīng)和蒸餾頭的側(cè)管的下限在同一水平線上。蒸餾頭與冷凝管連接成臥式,冷凝管的下口與接液管連接。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管中始終充滿水。
酸化蒸餾吸收裝置注意事項(xiàng)
①水蒸氣發(fā)生器上的安全管不宜太短，其下端應(yīng)接近器底，盛水量約為其容量的1/2，多不超過2/3，常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3，導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開，當(dāng)T形管的支管有較多水蒸氣沖出時(shí)關(guān)閉活塞并通冷凝水。
④在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開T形管上的活塞，移去熱源，待故障排除后再行蒸餾。
⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應(yīng)打開T形管上的活塞，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水，還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。
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