自動(dòng)凱氏定氮儀主要用于糧油檢測、飼料分析、土肥檢測等領(lǐng)域中的谷物、食品、飼料中氮含量的檢測分析,它的性能正常與否直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。面對各類不同型號(hào)的全自動(dòng)凱氏定氮儀,開展對全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)方法的研究,以達(dá)到正確評(píng)價(jià)其計(jì)量性能的技術(shù)要求,保證測量數(shù)據(jù)的可比性、量值溯源與傳遞,為今后規(guī)程的制定提供參考。此外分析了儀器使用中碰到的故障問題,對更好的進(jìn)行儀器校準(zhǔn)及維護(hù),提高檢測的準(zhǔn)確度、提升檢測能力和水平都有一定的幫助。
自動(dòng)凱氏定氮儀的故障與維護(hù):
(1)滴定時(shí)無法滴加酸堿液
可能由于酸堿液太少,進(jìn)液管離開液面,需及時(shí)補(bǔ)液。
(2)酸堿桶無壓力
可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時(shí)更換管路或者氣泵。
(3)酸堿桶有壓力,卻無法加液
可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路,需及時(shí)斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。
(4)測量時(shí)精密度較差
(5)儀器長期使用時(shí),應(yīng)及時(shí)清理加熱器上的水垢,保證良好的加熱效率;停止使用時(shí)應(yīng)及時(shí)清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。
蛋白質(zhì)是有機(jī)化合物,把含蛋白質(zhì)的有機(jī)化合物樣品與濃硫酸與催化劑放入試管中一同加熱消化,可以使蛋白質(zhì)分解,分解的銨根離子與硫酸根離子結(jié)合生成硫酸銨,然后在堿性蒸餾作用下使氨氣游離,游離的氨氣與水蒸汽一起經(jīng)過冷凝管冷卻后,進(jìn)入裝有硼酸的滴定杯中。被硼酸吸收后在用已知濃度的鹽酸滴定液進(jìn)行滴定,然后根據(jù)酸的消耗量乘以轉(zhuǎn)換系數(shù),即得到蛋白質(zhì)含量。
自動(dòng)凱氏定氮儀具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機(jī)氮分解為無機(jī)氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾,用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量計(jì)算含量。
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