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核磁共振是鑒定和表征新型非法阿片類藥物的重要工具

來源:布魯克磁共振事業(yè)部   2022年09月22日 14:42  
 每個人在各自生活中難免遭遇疼痛,如果疼痛持續(xù)不斷或十分嚴重,則可能嚴重損害身心健康和生活質量。1995年,為改善護理,美國疼痛學會宣布將疼痛列為“第五大生命體征”。然而,與其他四大生命體征——體溫、脈搏、呼吸頻率和血壓不同,疼痛是主觀上的,會導致難以實施有效治療。盡管這一界定出于良好的意圖,但卻造成高成癮性阿片類藥物處方數(shù)量的急劇增長。


阿片大流行

 

此后,隨著這些鎮(zhèn)痛劑供應數(shù)量的增長,處方類和非處方類阿片出現(xiàn)廣泛濫用。2018年,美國有47000多人死于阿片類藥物過量,導致美國衛(wèi)生與公共服務部于次年宣布公共衛(wèi)生緊急狀態(tài)。

 

近年來,阿片類藥物需求量不斷增長,導致非法市場上的新精神活性物質(NPS)的交易量達到驚人規(guī)模。具體而言,*及其類似物的數(shù)量正在增長,其*原因在于,與海洛因相比,*的成本較低、分布廣泛,并且可通過互聯(lián)網獲取。

 

*是μ受體激動劑,其結合強度是嗎啡的80-100倍,經發(fā)現(xiàn),其鹵化衍生物對特定受體具有更大的親和力,因而具有更強的精神藥物作用。這些因素導致人們在濫用這些阿片類藥物時發(fā)生致命中毒的風險上升。因此,一旦主管機關繳獲已知或新型NPS,務必及時、快速地予以鑒定,以便更詳細地了解這些藥物的具體影響。

 

?利用協(xié)同分析技術來鑒定NPS


意大利羅馬薩皮恩扎大學的科研人員利用包括核磁共振(NMR)在內的一組分析技術,成功地從繳獲的NPS樣品中鑒定出兩種*
衍生物。

 

該研究團隊利用紅外光譜,對未知粉末進行了初步分析。然后通過將數(shù)據與化合物紅外光譜庫進行比對,得出樣品與*存在55%的對應關系,這表明樣品可能是*類似物。此外,樣品中還含有大量甘露醇,即粉末制劑中常用的一種稀釋劑。

 

然后,該團隊進行了拉曼光譜分析,發(fā)現(xiàn)未知樣品中存在兩種不同的物質。由于所得紅外光譜與*光譜存在部分匹配,因此,該團隊將這兩種物質與已知的*類似物進行了比對。一種化合物的部分譜帶與丁酰*的譜帶一致,而另一種化合物的部分譜帶與呋喃甲酰*的譜帶特征相符。這些數(shù)據驗證了上述紅外光譜分析結果,即樣品由*衍生物組成。

 

之后,該團隊利用氣相色譜-質譜(GC-MS)法,進一步揭示這兩種化合物的信息。保留時間為23.0分鐘的色譜峰為最強峰,比對MS化合物庫,與丁酰*呈正匹配。通過液相色譜-高分辨率MS/MS(LC-HRMS/MS)法進一步分析生成的質譜于m/z 351.2433(C23H31N2O+)處出現(xiàn)質量峰,與丁酰*的質譜*對應。

 

通過GC-MS法,該團隊于保留時間25.8分鐘,發(fā)現(xiàn)了第二個強度稍低的色譜峰,與氟呋喃*的質譜對應。通過LC–HRMS/MS法進一步分析生成的質譜于m/z 393.1973(C24H26FN2O2+)處出現(xiàn)質量峰,與氟呋喃*的質譜對應。

布魯克AVANCE III核磁共振波譜儀能夠準確鑒定分子結構


上述分析技術成功地揭示了有關所繳獲樣品之成分的有用信息,但無法鑒定這些化合物的確切分子結構,尤其是氟呋喃*
中氟原子的位置。因此,該團隊還進行了核磁共振分析,以測定其確切結構。

 

該團隊使用布魯克 AVANCE III波譜儀,進行了一維核磁共振氫譜,以及二維同核相關全光譜(1H-1H TOCSY)和異核單量子相關光譜(1H-13C HSQC)檢測。由于氫譜0.91 ppm處存在雙峰,因而確定上述丁酰*為異丁酰*。因為這種多重峰在直鏈的CH3中不可能存在,而只可能存在于異丁基鏈。通過利用這三種核磁共振技術進行分析,該團隊得以確定,氟原子位于氟呋喃*的氟苯基部分的第4個鍵。

總結


本研究案例證實了分析技術在非法阿片類藥物鑒定中的重要性。盡管本案例中使用的各項技術都能表明,所繳獲的樣品中含有*衍生物,但僅有核磁共振分析技術得以測定其中的異丁酰*和4-氟呋喃*
的明確結構。

 

根據報告,此前繳獲的樣品中也存在異丁酰*,但此次的4-氟呋喃*卻是一種新發(fā)現(xiàn)的化合物。根據這些數(shù)據,該研究團隊向國家預警系統(tǒng)(NEWS)與歐洲毒品和毒癮監(jiān)測中心(EMCDDA)提交了關于這些物質的正式通告,以便進一步鑒定和了解非法NPS,并最終抗擊阿片類藥物大流行。

全面的法醫(yī)學解決方案組合


布魯克為法醫(yī)學分析提供了全面的解決方案組合——包括鑒定和量化麻醉品及興奮劑、化學戰(zhàn)劑、表征爆炸物、檢測食品欺詐、識別藝術品及文件偽造、環(huán)境取證(包括廢棄物分析),以及犯罪現(xiàn)場調查(例如,玻璃、纖維和槍彈
殘留物分析)。布魯克的技術不僅應用于日常的例行分析,還被用于開發(fā)和改進本研究案例所述的其他新方法。布魯克的使命是幫助執(zhí)法部門針對法律程序生成連貫、可靠的數(shù)據,從而讓社會更加安全。

 

作為磁共振分析解決方案的研發(fā)企業(yè),布魯克服務于40多個國家的警署、海關,以及聯(lián)邦級、州級實驗室和邊境管控實驗室的數(shù)百個客戶,為其提供豐富的高性能落地式磁共振系統(tǒng),以及易操作的臺式自動化磁共振系統(tǒng)。




參考文獻:

  1. Scher, C., et al. (2018). Moving Beyond Pain as the Fifth Vital Sign and Patient Satisfaction Scores to Improve Pain Care in the 21st Century. doi: 10.1016/j.pmn.2017.10.010.

  2. www.hhs.gov. (2021). What is the U.S. Opioid Epidemic? https://www.hhs.gov/opioids/about-the-epidemic/index.html.

  3. Vincenti, F., et al. (2020). Multi-Analytical Characterization of 4-Fluoro-Furanyl * in a Drug Seizure. Forensic Chemistry. https://doi.org/10.1016/j.forc.2020.100283.

 


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