CRM-DTX1-c 甲藻毒.素-1的認證校準溶液的研制

DTX 1是從甲藻原甲藻的實驗室培養(yǎng)物中分離得到的，經(jīng)加拿大國家研究委員會(NRC)、哈利法克斯(Halifax)的幾步色譜步驟純化，其結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)‘HNMR證實，采用LC-HRMS(圖1A)對DTX 1的[M-H]離子進行了測定，得到了LC-高分辨質(zhì)譜(LC-HRMS)和LC-MS/MS測量的精確MLZ為817.4756(△m=1.5ppmC₄₅H₆₉O₁₃)，碰撞誘導(dǎo)離解譜(圖1B)與以往DTX1 CRMS和文獻[4]的結(jié)果相吻合。這些異構(gòu)體的近似質(zhì)量分數(shù)在表2中作為未經(jīng)認證的信息值提供.

將純化的DTX 1稀釋成CD：OH，用于定量NMR(GNMR)[3.5J]，制備了一種原料溶液。阿列奎特被分配到干凈的氬填充琥珀玻璃安瓿和中間火焰密封，每安瓿含有約0.5毫升的溶液。

分析方法與價值分配

CRM-DTX1-c(表1)的認證值是基于NRC用QNMR對DTX 1溶液進行校正的結(jié)果，該溶液以NIST苯甲酸SRM為校準劑。

同質(zhì)性

從整個填充系列中選出了具有代表性的CRM-DTX1-c安瓿，DTX 1反應(yīng)用LC-MS/MS測定，用方差分析(ANOVA)進行評估。

穩(wěn)定度

在CRM-DTX1(批號20071024)上進行了為期兩年(長期)的穩(wěn)定性研究，并對DTX 1的甲醇溶液進行了為期一個月的穩(wěn)定性研究。該方法的生產(chǎn)工藝和濃度范圍與CRM-DTX1-c相當，穩(wěn)定性得到合理保證。穩(wěn)定性研究表明，在-12°C下，DTX 1在-12°C下，在兩年內(nèi)沒有明顯降解。

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