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原子吸收光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)加入定量方法解讀
石墨爐原子吸收光譜儀試樣原子化效率高，不被稀釋?zhuān)辉釉谖諈^(qū)域平均停留時(shí)間長(zhǎng)，靈敏度比火焰法高；爐加熱后，由于有大量碳存在，還原氣氛強(qiáng)；有利于親氧元素還原為金屬提高原子化效率；溫度可調(diào)，如有低溫蒸發(fā)干擾元素，可以在原子化溫度前分餾除去；樣品用量少，并且可以直接固體進(jìn)樣；原子化溫度可以自由調(diào)節(jié)，因此可以根據(jù)元素的原子化溫度不同，選擇控制溫度；工作安全，便于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類(lèi)似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn)，均稀釋至相同體積后測(cè)定（并制備一個(gè)樣品空白）。以測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)作圖，然后將直線延長(zhǎng)使之與濃度軸相交，交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測(cè)元素的濃度標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線中ρx即為測(cè)定溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，也可通過(guò)計(jì)算求出測(cè)定溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρx：
ρx＝Ax（ρ2-ρ1）/（A2-A1）；
式中的ρ1、ρ2分別為測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度；A1、A2分別為ρx1、ρx2溶液的測(cè)定值（吸光度）；ρx為試樣溶液的濃度；Ax為試樣溶液的測(cè)定值（吸光度）。
為了正確運(yùn)用這種方法，在使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)必須注意：
1.標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用；
2.為了減小測(cè)量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，通常需用5份溶液（最小不能低于3份）；
3.標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng)，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為c、2c、3c，盡可能使A0值與A1-A0值接近，A1值最好在0.1-0.2abs之間；
4.標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景影響，有背景吸收時(shí)應(yīng)運(yùn)用背景扣除技術(shù)加以校正；
5.標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。
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