哪些因素會(huì)影響到正壓固相萃取的效率?
正壓固相萃取是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使液體樣品通過(guò)一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的??梢杂糜谒蓄愋蜆悠返奶幚?,但是液體樣品是最容易處理的。
影響正壓固相萃取效率的主要因素:
固相萃取是一個(gè)目標(biāo)物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過(guò)程,因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會(huì)直接影響萃取的效率,如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度、PH、流速等。
1、填料:填料是固相萃取技術(shù)的核心,選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調(diào)整。
2、洗脫溶劑的強(qiáng)度:固相萃取是固定相-填料與流動(dòng)相-上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用,所以在上樣時(shí),要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉:而在洗脫時(shí),也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機(jī)溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來(lái)。
3、PH:對(duì)于離子交換固定相,被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同。通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷,干擾物質(zhì)帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷。
4、流速:上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集,如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集,上樣流速不超過(guò)5mL/min。除了以上的幾個(gè)因素,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度、淋洗步驟的抽干等,也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。
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