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什么原因會(huì)引起薄層色譜出現(xiàn)這些問(wèn)題
薄層色譜兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品(幾到幾微克，甚至0.01微克)的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，將樣品點(diǎn)成一條線，則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此，又可用來(lái)精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外，在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)，薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”，常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。
在使用薄層色譜做試驗(yàn)時(shí)，如果出以下問(wèn)題會(huì)是哪些原因?qū)е碌摹?/div>
?、贅悠芳皩?duì)照品、對(duì)照藥材均不出點(diǎn)：
原因分析：
(1)薄層板選擇錯(cuò)誤
(2)展開(kāi)劑配制錯(cuò)誤
(3)顯色劑失效或使用錯(cuò)誤
(4)逐項(xiàng)排查以上幾點(diǎn)無(wú)問(wèn)題仍未有斑點(diǎn)點(diǎn)出，可能原因?yàn)辄c(diǎn)樣量不足，應(yīng)同時(shí)加大點(diǎn)樣量進(jìn)行再次檢測(cè)。
?、跇悠凡怀鳇c(diǎn)，對(duì)照品、對(duì)照藥材有斑點(diǎn)檢出：
原因分析：
(1)樣品處理過(guò)程發(fā)生錯(cuò)誤
(2)樣品濃度較小導(dǎo)致按正常點(diǎn)樣量無(wú)法檢測(cè)應(yīng)加大點(diǎn)樣量進(jìn)行再次檢測(cè)。
?、蹣悠烦鳇c(diǎn)，對(duì)照品、對(duì)照藥材不出點(diǎn)：
原因分析：
(1)對(duì)照品、對(duì)照藥材失效；需重新配制。
?、軜悠烦鳇c(diǎn)、對(duì)照藥材斑點(diǎn)未*分離：
原因分析：
(1)展開(kāi)距離不夠；可以*展開(kāi)。
(2)展開(kāi)劑本身配比問(wèn)題，可以增大極性較大試劑比例。
?、輼悠烦鳇c(diǎn)，對(duì)照品、對(duì)照藥材斑點(diǎn)顯色不清晰：
原因分析：
(1)顯色劑用量不夠。
(2)加熱溫度不夠或時(shí)間不夠。
?、捱吘壭?yīng)：
在平面色譜法中,在同一塊色譜板基線上不同位置點(diǎn)上同一種物質(zhì),而產(chǎn)生邊緣比移值大于中間比移值的現(xiàn)象.
出現(xiàn)這種現(xiàn)象是因?yàn)檫吘壍娜軇┱舭l(fā)比中間的快,從而加速了邊緣的溶劑遷移,讓邊緣比移值變大.
避免措施：
(1)展開(kāi)劑預(yù)飽和可以減少邊緣效應(yīng)的產(chǎn)生；
(2)遠(yuǎn)離熱源。
相關(guān)產(chǎn)品
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