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Waters XSelect色譜柱——難分離共流出物的克星

來(lái)源:廣州信譜徠科學(xué)儀器有限公司   2022年10月24日 14:35  

XSelect色譜柱


XSelect色譜柱設(shè)計(jì)用于滿(mǎn)足分析化學(xué)家對(duì)方法開(kāi)發(fā)所需要的各種不同鍵合相,將特別難分離的共流出物分開(kāi)。

專(zhuān)為選擇性而設(shè)計(jì),為難分離的色譜峰改善分離效果;

兼顧分離與純化所需,確保色譜柱的樣品載量;

適用于快速方法開(kāi)發(fā),減少方法開(kāi)發(fā)過(guò)程所需的時(shí)間與成本。

 

我們發(fā)現(xiàn):在相同的分離機(jī)理下,色譜填料的基質(zhì)屬性,對(duì)于選擇性的影響最大,其次才是不同鍵合相的影響。如果只改變填料基質(zhì)或是鍵合相,都不足以提供選擇性的最大變化。如果能將填料基質(zhì)與鍵合相組合起來(lái),并確保批次重現(xiàn)性,就能為分析化學(xué)家提供更有力、也是更可靠的分析方法開(kāi)發(fā)工具。

 

XSelect鍵合相列表I (表面帶電雜化CSH)

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XSelect鍵合相列表II (高強(qiáng)度硅膠HSS)

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反相和正相兼容性

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XSelect HSS CNXSelect HPLC色譜柱系列產(chǎn)品中較多樣化的固定相。正如類(lèi)固醇分析圖例所示,該色譜柱可被成功用于正相和反相分離。化合物:1、氫化可的松,2、皮質(zhì)酮,3、β-雌二醇,4、孕酮。

 

用于改善選擇性的含氟固定相

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含氟固定相為常規(guī)C18提供了互補(bǔ)的色譜分離選擇性,特別是當(dāng)需要分析堿性或平面芳香族化合物時(shí)。XSelect HSS PFPCSH氟苯基色譜柱具有相同配體,但是不同的顆粒基體提供了不同的保留特性。

化合物:1、氨基吡嗪,2、吲哚洛爾,3、奎寧,4、拉貝洛爾,5、維拉帕米,6、地爾硫卓,7、阿米ti林

 

芳香族化合物保留特性

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苯基固定相通過(guò)π-π作用力提高了與平面芳香族化合物的相互作用。與氟苯基色譜柱相比,相比與那些次級(jí)的Lewis堿相互作用力而言XSelect CSH苯基色譜柱更多強(qiáng)調(diào)反相作用。

 

顆?;w選擇性

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不同的顆粒基體可給不同的化合物提供不同的選擇性和保留特性。XSelect HSSCSH顆粒是兩種基體,可提供酸性、堿性和中性化合物的不同選擇性。

 

改善堿性化合物的選擇性

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XSelect HSS C18 SB設(shè)計(jì)用來(lái)改善低pH流動(dòng)相條件下極性堿性化合物的保留。

 

CSH C18:為堿性分析物提供優(yōu)異峰形與載量

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HSS T3:顯著增強(qiáng)對(duì)極性分子的反相保留能力

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XSelect制備柱

XSelect制備柱家族,包括基于表面帶電雜化CSH顆粒技術(shù)的OBD制備柱(制備柱內(nèi)徑可達(dá)50 mmid),以及基于高強(qiáng)度硅膠HSS顆粒技術(shù)的半制備柱(內(nèi)徑達(dá)10 mmid)??膳c相應(yīng)的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化學(xué)選擇性的*一致性,確保方法在不同分離平臺(tái)上的無(wú)憂(yōu)轉(zhuǎn)換。關(guān)于各鍵合相品種介紹,請(qǐng)參見(jiàn)XSelect HPLC分析柱章節(jié)。

 

其中,XSelect CSH色譜柱為制備型分離技術(shù)帶來(lái)了革命性變化。其優(yōu)勢(shì)集中體現(xiàn)在:

為堿性目標(biāo)物提供了優(yōu)異的峰形與載量

不再依賴(lài)于離子對(duì)試劑,允許使用甲酸體系條件,便于樣品處理回收

不再依賴(lài)于離子對(duì)試劑,允許使用甲酸體系條件,便于質(zhì)譜引導(dǎo)制備

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使用含TFA和甲酸的苯海拉明(1)和特非那定(2)進(jìn)行的制備型載載研究。譜圖1和譜圖2使用通用C18色譜柱對(duì)比了使用TFA和甲酸流動(dòng)相的影響。盡管兩個(gè)結(jié)構(gòu)都顯示質(zhì)量過(guò)載,但使用甲酸流動(dòng)相時(shí)出現(xiàn)更明顯的峰形變差。但對(duì)比傳統(tǒng)色譜柱與XSelect CSH C18色譜柱使用0.1%甲酸流動(dòng)相條件(譜圖2和譜圖3)時(shí),XSelect CSH C18色譜柱色譜峰形明顯改善。該載量研究結(jié)果被擴(kuò)展至使用XSelect CSH C18 OBD 19×100 mm色譜柱(譜圖4)的制備型分離。

 

UPLC直接放大到制備

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在整個(gè)流程中使用CSH技術(shù):用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技術(shù)進(jìn)行快速方法開(kāi)發(fā),然后轉(zhuǎn)換到制備級(jí)別的XSelect OBD制備柱進(jìn)行分離純化,最后使用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技術(shù)對(duì)收集流份進(jìn)行純度測(cè)量與確認(rèn)。


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