半自動(dòng)消解儀消解技術(shù)利用微波透過(guò)性和活化反應(yīng)能力,在密閉容器中加熱試劑和樣品,可以提高樣品容器中的壓力和反應(yīng)溫度,從而大大提高反應(yīng)速率,縮短樣品制備時(shí)間。
半自動(dòng)消解儀是一種高壓消解和微波快速加熱相結(jié)合的儀器。水樣和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)活性增加,樣品中的金屬元素釋放到溶液中。與物質(zhì)微波相互作用的方式可分為三類(lèi):導(dǎo)體反射微波,絕緣體傳輸微波,電介質(zhì)吸收微波。微波消解儀的消解罐是用絕緣體做的,方便微波傳輸,然后里面的酸性試劑(電介質(zhì))可以吸收微波,被加熱。消解儀中的微波是由腔體中的磁控管產(chǎn)生的。
微波化學(xué)公式是基于'微波介電加熱'效應(yīng),以有效地加熱物質(zhì)。電介質(zhì)加熱通過(guò)兩種主要機(jī)制來(lái)加熱。偶極極化:在微波輻射下能產(chǎn)生熱量的物質(zhì),一定有偶極矩。當(dāng)外加電場(chǎng)振蕩時(shí),偶極場(chǎng)在交變電場(chǎng)中重新排列。在這個(gè)過(guò)程中,由于分子間的摩擦和介電損耗,能量以熱的形式消耗。離子傳導(dǎo):在離子傳導(dǎo)過(guò)程中,樣品中溶解的帶電粒子在微波場(chǎng)的作用下來(lái)回振蕩,并與其相鄰的分子或原子發(fā)生碰撞。碰撞引起攪動(dòng)或運(yùn)動(dòng),然后形成熱量。在介電加熱中,電磁能首先轉(zhuǎn)化為動(dòng)能,然后轉(zhuǎn)化為熱能。
半自動(dòng)消解儀實(shí)驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程大致如下:
1、將樣品加入消化管。
2、加入酸,搖勻。
3、用各種方法提高混合物的溫度。
4、冷卻,并根據(jù)樣品類(lèi)型重復(fù)步驟2、3和4。
5、趕酸。
6、定容。
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