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模擬蒸餾氣相色譜的流出組分有拖尾怎么辦？
模擬蒸餾氣相色譜是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
模擬蒸餾氣相色譜中常用氮?dú)庾鳛檩d氣，載氣的作用是以一定的流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，再將被分離后的各組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，然后流的色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。氮?dú)庾鳛槎栊詺怏w，還能保護(hù)分離柱在高溫下不被氧氣氧化。
早流出組分拖尾嚴(yán)重，多在不分流進(jìn)樣、柱上進(jìn)樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時(shí)出現(xiàn)，這主要是由于溶劑聚焦效應(yīng)不夠造成的。改善峰形，可以采用保留間隙柱（連接于分析柱前的一段3～5米去活空管柱）、降進(jìn)樣口溫度50°C、調(diào)整程序升溫初始溫度于溶劑沸點(diǎn)10～25°C之下。還應(yīng)確認(rèn)色譜柱安裝后沒(méi)有漏氣，系統(tǒng)各連接處沒(méi)有死體積。
拖尾峰多是較晚流出的色譜峰，拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染，應(yīng)注意消冷凝點(diǎn)，適當(dāng)提高進(jìn)樣口和／或檢測(cè)器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭，減少死體積。
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