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色譜分離柱遇到基線漂移怎么辦

來源：青島普仁儀器有限公司 2022年11月10日 18:16

　　色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。

　　如果你遇到基線漂移，知道是什么問題嗎？漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。

　　1基線漂移

　　一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的平衡時間，如果，你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長，但是，如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因：

　?、僮贤鉄裟芰坎蛔恪?/div>

　　解決方法：

　　更換新的紫外燈；

　?、谥鶞夭▌?。

　　解決方法：

　　控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。

　?、哿魍ǔ乇晃廴净蛴袣怏w。

　　解決方法：

　　用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。

　?、芰鲃酉辔廴?、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。

　　解決方法：

　　檢查流動相的組成，使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑。

　?、輼悠分杏袕姳Ａ舻奈镔|(zhì)(高K'值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而，表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。

　　解決方法：

　　使用保護柱，如有必要，在進樣之間。在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

　　⑥檢測器沒有設定在最大吸收波長處。

　　解決方法：

　　將波長調(diào)整至最大吸收波長處；

　　⑦流動相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。

　　解決方法：

　　加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值；

　　2保留時間漂移

　　保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志，同一種東西，兩次的保留時間相差不要超過15s，超過了半分鐘可看做保留時間漂移，就無法進行定性，你要考慮以下原因：

　　①溫控不當。

　　解決方法：

　　調(diào)好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。

　?、诹鲃酉啾壤兓?/div>

　　解決方法：

　　檢查四元泵的比例閥是否有故障。

　?、凵V柱沒有平衡。

　　解決方法：

　　在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。

　?、芰魉僮兓?。

　　解決方法：

　　重新設定流速。

　?、荼弥杏袣馀?。

　　解決方法：

　　從泵中除去氣泡。

　　3峰型異常問題

　　峰型問題是液相的主要問題，在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對待，從主要問題出發(fā)，一個一個加以解決。

　　①所有峰均為寬峰。

　　解決方法：

　　系統(tǒng)未達到平衡；

　　溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多；

　　色譜柱尺寸及類型選擇不正確；

　　色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；

　　溫度變化造成的影響。

　?、谒龇灞阮A想的小。

　　解決方法：

　　樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；檢測器設置不正確，定量環(huán)體積不正確；檢測池污染；檢測器燈出現(xiàn)問題。

　?、凵V圖中未出峰。

　　解決方法：

　　系統(tǒng)未進樣或樣品分解；

　　泵未輸液或流動相使用不正確；

　　檢測器設置不正確；

　　針對以上情況成因作相應調(diào)整即可。

　?、芤粋€峰或幾個峰是負峰。

　　解決方法：

　　流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低于流動相。

　?、菟蟹寰鶠樨摲?。

　　解決方法：

　　信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒；

　　光學裝置尚未達到平衡。

　?、蕹霈F(xiàn)雙峰或肩峰。

　　解決方法：

　　進樣量過大；樣品濃度過高；

　　保護柱或色譜柱柱頭堵塞；

　　保護拄或色譜柱污染或失效；

　　柱塌陷或形成短通道。

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　　解決方法：

　　進樣量或樣品濃度高；

　　溶解樣品的溶劑較流動。

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