藥用級聚維酮K90山西錦洋
K 值
取本品l.00g(按無水物計(jì)算),精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,在25°C士0.05°C恒溫水浴中放置1小時(shí)后,加水稀釋至刻度,依法檢查(通則0633三法),測得相對黏度按下式計(jì)算K值,應(yīng)為27.0?32.0。
pH值
取本品1.0g (按無水物計(jì)算),加水20ml溶解后,依法檢査(通則0631), pH 值應(yīng)為3.0-7.0。
醛
取本品約20.0g(按無水物計(jì)算),置圓底燒瓶中,加4.5mol/L硫酸溶液180ml,加熱回流45分鐘,放冷;另取鹽酸羥胺溶液(取鹽酸羥胺6.95g, 加水溶解并稀釋至100ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH 值至3.l) 20ml ,置錐形瓶中,再將錐形瓶置冰浴中,連接蒸餾裝置,將冷凝管下端插人鹽酸羥胺溶液的液面下,加熱蒸餾,至接收液的總體積約為120ml時(shí),停止蒸餾,餾出液用滴定液(O .lmol/L )滴定至pH 值為3.1 ,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,消耗滴定液(0.lmol/L )不得過9.lml。
N -乙烯基吡咯烷酮
取本品10.0g(按無水物計(jì)算),加水80ml使溶解,加醋酸鈉lg , 精密加碘滴定液(0.05mol/L)10ml,放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(O.lmol/L) 滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,消耗碘滴定液(0.05mol/L)不得過 3.6ml。
水分
取本品,照水分測定法(通則0832)測定,含水分不得過5.0%。
熾灼殘?jiān)?/h4>
取本品l.Og ,依法檢査(通則0841) ,遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含氮量
取本品約O.lg ,精密稱定,置凱氏定氮瓶中,依次加人硫酸鉀log 和硫酸銅0.5g, 沿瓶壁緩緩加硫酸20ml,在凱氏定氮瓶口放一小漏斗,用直火緩緩加熱,俟溶液成澄明的綠色后,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密吸取10ml, 照氮測定法(通則0704第二法)測定,餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。按無水物計(jì)算,含氮量應(yīng)為11.5%?12.8%。
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