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庫(kù)侖滴定儀的維護(hù)保養(yǎng)要注意以下幾點(diǎn)
庫(kù)侖滴定儀是根據(jù)微庫(kù)侖原理，樣品中各種形態(tài)的硫（氯）在氮?dú)夂脱鯕庵杏诟邷叵伦兂啥趸颍ㄈ孔兂蒆Cl），進(jìn)入滴定池，通過(guò)電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(yīng)（在池中通過(guò)電解產(chǎn)生銀離子與氯離子反應(yīng)），微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量，（微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的銀離子消耗的電量），依據(jù)法拉第定律，自動(dòng)算出樣品中總硫含量（總氯的含量）。整個(gè)分析過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器載入，儀器自動(dòng)化程度高。
庫(kù)侖滴定儀采用微庫(kù)侖滴定技術(shù)原理，由庫(kù)侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡“閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機(jī)執(zhí)行，并以串行通訊的方式與計(jì)算機(jī)相連，從而實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)自動(dòng)控制。
庫(kù)侖滴定儀的維護(hù)保養(yǎng)要注意以下幾點(diǎn)：
(1)儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。
(2)滴定開(kāi)始前,請(qǐng)將短路插頭從電極插座上取下,放置在干燥的地方。
(3)開(kāi)機(jī)前,須檢查電源接線情況,應(yīng)保證儀器具有良好接地。
(4)滴定結(jié)束后,將短路插頭插入測(cè)量電極的插座部位,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
(5)整個(gè)滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會(huì)產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應(yīng)及時(shí)清洗,以免破壞閥門(mén)。
(6)在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時(shí),應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃,否則會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,損壞閥門(mén)。
(7)電極使用完畢后,應(yīng)洗凈后妥善保存,以防損壞。
(8)如果儀器連接有干燥裝置,干燥器皿中干燥劑應(yīng)及時(shí)更換,如干燥劑用變色硅膠,則當(dāng)硅膠藍(lán)色褪去時(shí)應(yīng)更換硅膠;如干燥劑用CaCl2時(shí),則需經(jīng)常更換干燥劑。
(9)對(duì)于容量滴定儀,儀器使用間隔時(shí)間不宜太長(zhǎng),二次滴定間隔時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)引起K-F試劑變淡(空氣中水分與K-F試劑反應(yīng)之故),此時(shí)滴定時(shí)需把變淡的K-F試劑放掉(放入滴定杯中即可),再注入水使儀器顯示mV值接近0mV值,然后進(jìn)行自動(dòng)滴定。儀器每天測(cè)量完畢,將連接管路的瓶蓋擰下,換上密封的瓶蓋,防止試劑失效。
(10)對(duì)于庫(kù)倫滴定儀,電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充,保證內(nèi)溶液液面高出被測(cè)溶液液面1cm以上。一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換,并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
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