日常使用液相色譜儀檢測(cè)樣品時(shí),可能遇到壓力異常導(dǎo)致出鬼峰的現(xiàn)象,下面和大家分享一個(gè)案例。
● 輸液泵:島津LC-20ADXR。
● 色譜條件:流動(dòng)相5%乙腈水溶液(等度條件),1.5ml/min,波長(zhǎng)220nm,等度條件下測(cè)試空白結(jié)果如下圖。
圖中等度條件下,測(cè)試空白在0.75分鐘出現(xiàn)一個(gè)鬼峰,鬼峰保留時(shí)間很穩(wěn)定,壓力波動(dòng)在0.1~0.2 MPa之間,測(cè)試壓力比以前正常值偏低2MPa。
一般來(lái)說(shuō)對(duì)于壓力偏低,我們需要重點(diǎn)排查泵這一塊。
處理過(guò)程
① 首先把色譜柱更換成阻尼管作憋壓測(cè)試,檢查整個(gè)流路接口是否存有滲漏。
② 排除滲漏后,檢查泵密封圈使用情況。A泵使用了40L(建議更換基數(shù)是180L),B泵使用了120L,拆下檢查密封圈和柱塞桿未發(fā)現(xiàn)明顯磨損。
③ 超聲清洗進(jìn)出口單向閥測(cè)試壓力還是偏低2MPa。通過(guò)量筒測(cè)試雙泵的出液流量,發(fā)現(xiàn)流速精準(zhǔn)沒(méi)有異常。
④ 檢查壓力傳感器,在拆卸下Purge閥時(shí)觀察到壓力傳感器內(nèi)部有一個(gè)輕微劃痕,無(wú)法擦拭掉,用放大鏡觀察發(fā)現(xiàn)是有微裂,如下圖:
⑤ 更換新的壓力傳感器后,壓力恢復(fù)正常,等度測(cè)試鬼峰也消失了。
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