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使用單顆粒 (sp)ICP-MS 法進行微塑料顆粒的粒徑和顆粒數量濃度分析

來源:安捷倫科技(中國)有限公司   2022年11月17日 14:16  

Agilent 8900 ICP-MS/MS 在單顆粒模式下對 13C 進行檢測,可以用來進行對微塑料(MP)顆粒的定量研究。該方法在亞微米(0.8 μm)至微米(5 μm)級的粒徑范圍內實現了微塑料粒徑和顆粒數量濃度的準確定量。并被用來研究在紫外降解過程中聚苯乙烯(PS)微塑料顆粒的變化。


 

 

 

 

應用需求促進方法開發(fā)

 

由于大量的塑料無法完全降解,并且通常會碎裂產生毫米到納米粒徑范圍的顆粒,因此而產生的污染問題令人十分擔憂。為研究 MP 的遷移轉化,現已經開發(fā)了各種方法來采集和分析 MP 的粒徑、數量和材料類型。但大多數關于復雜環(huán)境和生物介質中 MP 的研究都集中在較大粒徑的顆粒上,而用于表征 5μm 以下 MP 分析方法較少 [1]。近兩年的研究表明,spICP-MS 法可以通過監(jiān)測 13C 定量分析 PS 顆粒的粒徑和數量濃度[2]。為此,我們進一步開發(fā)了該方法,并成功的定量分析了紫外降解過程中 PS 微球顆粒數量和粒徑變化。

 

 

 

 

 

 

方法概述

該方法使用 Agilent 8900 串聯四極桿 ICP-MS(ICP-MS/MS)。進樣系統(tǒng)包括具有 1.0 mm 內徑中心管的石英炬管(部件號:G3280-80081)、標準石英霧化室、標準玻璃同心霧化器和鎳尖接口錐。使用內徑 0.51 mm 的 PTFE 管線(部件號:8003-0689)通過自提升將樣品。儀器使用 MS/MS 操作模式,將 Q1 和 Q2 均設置為 m/z = 13,在無氣體模式下測定 13C。上述操作條件提供了比單四極桿模式更好的信噪比(S/N)和更低的粒徑檢測限。

 

 

 

 

 

 

方法特點

該方法通過定量分析標稱粒徑為 0.8 μm、1 μm、1.8 μm、3 μm 和 5 μm 的 PS 微球建立平均 13C 信號強度和微球體積的線性關系,進而用該標準曲線分析樣品中微塑料顆粒的等效球體粒徑分布。

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圖 1. 由 spICP-MS 法確定的 PS MP 粒徑的校準曲線。使用平均信號強度(CPS)與顆粒體積(μm3)進行繪制。

該方法的顆粒數檢出限在 2.0 × 106(0.8 μm)至 6.9 × 106(5 μm)顆粒/升的范圍內。MP 的顆粒數量濃度檢測限和不同粒徑的 MP 的霧化效率有關,MP的顆粒粒徑越大,霧化效率越小。因此,在計算未知 MP 樣品中的顆粒數量濃度時,應根據不同的粒徑范圍(即 >3 μm,1.8–3 μm 和 0.8–1.8 μm)使用相應的霧化效率來計算,以便能更好地分析 MP 的顆粒數量濃度。

 

 

 

 

 

 

紫外降解后 PS 微塑料顆粒的變化

在實驗室模擬環(huán)境中,使用本方法定量分析初始的 5 μm PS MP,以及在紫外線暴露 0、12、16 和 20 小時后采集的樣品的顆粒數和粒徑,研究了紫外降解的影響。

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圖 2. 紫外降實驗工作流程圖示。

分析結果表明,在 20 小時的紫外降解過程中產生了亞微米到微米級粒徑的次級 MP。測得的粒徑分布表明,通過本方法可以詳細追蹤 MP 降解的動力學過程。

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圖 3. 經過 0、12、16 和 20 小時的紫外降解后的 MP 粒徑分布變化。

 

 

結語

本研究定量了紫外降解對 MP 粒徑和顆粒數量濃度的影響。本方法提供的數據可用于評估和預測長期的次級 MP 生成過程和MP在環(huán)境中的保留狀態(tài)。這些信息對于評估微塑料和納米塑料污染對生態(tài)系統(tǒng)的毒理學風險有重要的意義。

 

有關更多信息,請參見 Ziyi Liu, et al. Quantifying the Dynamics of Polystyrene Microplastics UV-Aging Process. Environ. Sci. Technol. Lett. 2022, 9 (1), 50–56 和安捷倫應用簡報 5994-4897。

 

 

獲取詳細資料,可掃碼下載應用簡報

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參考文獻:

 

[1] A.B. Silva, et. al., Anal. Chim. Acta, 2018, 1017, 1–19;

[2] E. Bolea-Fernandez, et. al., J. Anal. At. Spectrom. 2020, 35 (3), 455−460;

 


 

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