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氣相色譜法分析PVC膜中塑化劑DEHP

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2022年11月28日 14:21  

 PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP 在幾種水性溶劑(蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同溫度(17℃30℃、40℃、50℃、60℃)下中均有溶出,在65%乙醇中溶出率最大, 范圍為0.85%6.31%,當(dāng)浸泡溫度超出30℃后,溶出率增幅較大;在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小,范圍 為0.19%0.45%0.19%0.37%4%乙酸對DEHP 的溶出作用最小,70 個(gè)樣品中,檢出率為17%,檢出溶出率<0.4%。說明PVC 類薄膜(含保鮮膜)及其制品接觸含酒精較高的飲料(包括含酒精的固體食品)時(shí),安全隱患較大。而包裹酸性較強(qiáng)食品時(shí),其安全性可能較高。氣相色譜法(GC)PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP的殘留量進(jìn)行了測定;方法簡便、快速、靈敏。

       關(guān)鍵詞:鄰苯二甲酸二異辛酯;水性溶劑;PVC 膜;增塑劑;塑化劑;食品添加劑

1 .材料與方法

1.1 材料

食品包裝用PVC 膜,按文獻(xiàn)方法多次測定, 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、乙*擦洗干凈,剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。

1.2 試驗(yàn)條件

GC-9280型氣相色譜儀(普瑞儀器,FID 檢測器);

PRH-300型全自動氫氣發(fā)生器(北京普瑞分析儀器);

PRK-2L型全自動空氣源(北京普瑞分析儀器);

電熱鼓風(fēng)干燥箱(502 型);

LG10-2.4A 離心機(jī);鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(分析純);

其他均為國產(chǎn)分析純試劑。

2. 氣相色譜分析條件
不銹鋼填充柱:1MX3mm.,程序升溫:250℃0 min),20℃/min290℃7min)。檢測器溫度:270℃,氣 化溫度:260℃

N2流速:32 mL/min,H2 流速:20 mL/min,Air 流速:300 mL/min

進(jìn)樣量:3 μL。

2.1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

精密量取DEHP4.06 mL 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于17 號試管中,用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、8001600、4000、80001600024000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。以保留時(shí)間定性,峰面積定量, 制作DEHP峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,在024000 μg/mL 范圍內(nèi),DEHP 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合良好(R2=0.9999), 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=20.638x-1782.7。


3.萃取溶劑的選擇

DEHP 回收率為指標(biāo),選用最佳萃取溶劑。結(jié)果見表1。從表1 中我們可以看出,萃取蒸餾水中的DEHP, **甲烷回收率較高,*和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP,**和***回收率較高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP,**甲烷和正己烷回收率較高,**65%乙醇中揮發(fā)迅速,損失較大。綜合上述結(jié)果,本試驗(yàn)選用**甲烷為萃取溶劑。


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