二苯基氯化膦(CDPP)是一種重要的中間體,廣泛用于制備抗UV劑、有機磷阻燃劑、抗氧劑、增塑劑和不對稱合成催化劑。
1. 制備一種二苯基膦枯酚酯。
合成方法是在2,4-二枯基苯酚和溶劑混合物中通入保護氣,并滴加二苯基氯化膦與溶劑的混合液,加完后保溫反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,停止通保護氣,降溫,常壓或減壓蒸除溶劑,得淺黃色粘稠液體;然后向粘稠液體中加入結(jié)晶劑,再加入適量活性炭,回流狀態(tài)下保溫30分鐘,趁熱過濾,濾液冷卻后析出白色固體,過濾,干燥后,得產(chǎn)品。
本發(fā)明合成過程避免了常規(guī)合成亞磷酸酯化合物反應(yīng)中用縛酸劑的缺陷,反應(yīng)生成的副產(chǎn)物被通入的保護氣主動排擠出去,省去了抽濾、洗滌、過濾去除生成的胺鹽等程序,另外,采用結(jié)晶劑直接結(jié)晶析出產(chǎn)物,免去了現(xiàn)有利用有機溶劑多次洗滌得到產(chǎn)物而帶來的環(huán)境污染問題。
2. 制備一種光引發(fā)劑TPO。
配方如下:二乙基苯胺22.5%、無水甲醇7.5%、二苯基氯化膦34%、2,4,6-三/甲/基/苯/甲酰氯36%,方法如下:1、將二乙基苯胺和無水甲醇攪拌混合均勻;2、將物料升溫至20℃,緩慢滴加二苯基氯化膦保溫2小時;3、將物料抽出過濾待用;4、將2,4,6-三/甲/基/苯/甲酰氯攪拌均勻;5、將物料升溫至80℃,緩慢滴加步驟3待用物料后再保溫1小時;6、用抽濾槽抽濾即獲得光引發(fā)劑TPO。工藝過程簡單,在反應(yīng)過程中不需使用甲苯等易燃易爆溶劑,安全可靠并有利于節(jié)能環(huán)保。
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