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液相色譜在藥用輔料中-生物緩沖液中的鹽酸胍與氯離子

來(lái)源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2022年12月06日 09:02  

鹽酸胍,白色結(jié)晶性粉末,易溶于水和乙醇,水溶液呈中性,主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及其它有機(jī)合成物的中間體。


鹽酸胍屬于紫外末端吸收和易電離化合物,在反相液相色譜上保留很弱難于檢測(cè),通常采用離子交換色譜電導(dǎo)檢測(cè)器法或離子對(duì)液相色譜紫外檢測(cè)器法進(jìn)行分析,離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器法能分別測(cè)定胍和氯離子,且對(duì)胍和氯離子的檢測(cè)靈敏度較高,但不能用同一根色譜柱同時(shí)分離胍和對(duì)離子-氯離子;離子對(duì)試劑液相色譜紫外檢測(cè)器法,分離度較好,但胍類(lèi)處于紫外末端吸收,極易受到離子對(duì)試劑造成的背景升高的影響,使得檢出限較高,達(dá)不到分析的要求。本文采用了Trinity P1色譜柱,一種新型的三位一體混合基質(zhì)色譜柱,能對(duì)有機(jī)化合物-胍和其對(duì)離子-氯離子進(jìn)行同時(shí)分離,同時(shí)采用一種新型的通用型檢測(cè)器-電霧式檢測(cè)器(CAD)同時(shí)對(duì)陰、陽(yáng)離子和有機(jī)物進(jìn)行同步檢測(cè)。結(jié)果表明,采用Trinity P1色譜柱和CAD檢測(cè)器能對(duì)胍和氯離子進(jìn)行了分離檢測(cè),取得了較理想的結(jié)果,同時(shí),該方法簡(jiǎn)單易行,相對(duì)離子對(duì)液相色譜紫外檢測(cè)器法和分光光度法等都有明顯的優(yōu)勢(shì)。


色譜柱:Acclaim Trinity P1,3 µm,3.0×100 mm, P/N:071387;流動(dòng)相A:乙腈,流動(dòng)相B:0.020 mol/L醋酸銨溶液,pH5.0(醋酸調(diào)節(jié)),A:B=30:70,等度洗脫;流速0.5 mL/min;分析時(shí)間15 min;檢測(cè)方式:Corona Ultra電霧式檢測(cè)器,氮?dú)猓F化氣)壓力,35 psi;霧化室溫度,25 ℃;采樣頻率,5 Hz;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣體積:1.0 µL;測(cè)定譜圖見(jiàn)圖2-55。

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該方法采用Trinity P1柱結(jié)合CAD檢測(cè)器同時(shí)分析測(cè)定了生物緩沖液中胍和氯離子,操作簡(jiǎn)單、易于掌握,該方法也可用于測(cè)定代謝過(guò)程或合成的醫(yī)藥中間體與其對(duì)離子。但該方法對(duì)離子的檢測(cè),相對(duì)離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器而言,靈敏度稍差,若要進(jìn)一步提高靈敏度,可以采用Trinity P1柱在HILIC模式下進(jìn)行分析,檢測(cè)限能降低4-5倍左右。

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