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原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過(guò)程。
光譜定性分析中要確定某種元素的存在，必須在試樣的光譜中辨認(rèn)出其分析線。但應(yīng)注意，在某試樣的光譜中沒(méi)有某元素的譜線，并不表示在此試樣中該元素絕對(duì)不存在，而僅僅表示該元素的含量低于檢測(cè)方法的靈敏度。
定量的方式
(1) 內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是一種相對(duì)強(qiáng)度法，即在被測(cè)元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I)，再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線(強(qiáng)度I0)，組成分析線對(duì)。則:
內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇原則：
?、賰?nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素，或另外加人，若是外加的，必須是試樣不含有或者含量極少可以忽略的。
?、趦?nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素具有相近的蒸發(fā)特性、相近的激發(fā)能與電離能。
?、鄯治鼍€對(duì)對(duì)應(yīng)匹配，同為原子線或離子線，且激發(fā)電位相近(譜線靠近)，形成“勻稱線對(duì)”。
④強(qiáng)度相差不大，無(wú)相鄰譜線干擾，無(wú)自吸或自吸小。
(2) 校準(zhǔn)曲線法
校準(zhǔn)曲線法是常用的方法。在確定的分析條件下，用三個(gè)或三個(gè)以上含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣溶液在相同條件下激發(fā)光譜，以分析線強(qiáng)度I或內(nèi)標(biāo)法分析線對(duì)強(qiáng)度比R或lgR對(duì)濃度c或1gc作校準(zhǔn)曲線。再由校準(zhǔn)曲線求得試樣中待測(cè)元素的含量。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)加入法
當(dāng)測(cè)定低含量元素時(shí)，基體干擾較大，找不到合適的基體來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)試樣，無(wú)合適內(nèi)標(biāo)物，取若干份試液(cx)， 依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(co)，調(diào)整體積相同，則濃度依次為cx+c0、cx+2c0、cx+3c0、cx+4c0、cx+5c0等。
在相同條件下激發(fā)光譜，以分析線強(qiáng)度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)加入量濃度作圖(圖2-17)。被測(cè)試樣中未加標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為Cx，對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度為Rx，將直線外推，與橫坐標(biāo)相交截距的絕對(duì)值即為試樣中待測(cè)元素的濃度cx。
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