導 讀

2022年2月1日，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項獸藥殘留檢測標準開始正式實施。其中《GB 31658.17-2021 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是強制性國標中首次發(fā)布的跨種類多殘留同時檢測方法，對獸殘檢測通量的提高具有非常積極的意義。

2022年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》（簡稱國抽）與2021年相比，在畜禽肉及副產(chǎn)品項下多個產(chǎn)品種類中新增了該檢測方法，可同時檢測四環(huán)素、磺胺及喹諾酮這三大類獸藥，共計36個獸藥品種，適用于牛、羊、豬、和雞的肌肉、肝臟和腎臟組織中多獸藥殘留檢測。

2022 / 11 / 04

四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類小知識

四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類抗生素均為廣譜抗生素，且作為獸藥使用已有多年歷史，耐藥性嚴重程度不容忽視。

GB 31650-2019 《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》中對不同食品動物中的四環(huán)素類、喹諾酮類抗生素最大殘留限量（MRLs）都有明確規(guī)定，其中磺胺類抗生素在所有動物食品基質(zhì)的MRLs均為100 μg/kg。

Tips：四環(huán)素是一種酸堿兩性化合物，在酸、堿條件下均易發(fā)生變性反應，還能與金屬離子發(fā)生螯合作用。前處理中加入EDTA-2Na可防止四環(huán)素與殘留在樣品基質(zhì)、玻璃容器、SPE小柱中的金屬離子螯合，提高回收率。實驗中進樣小瓶建議選擇PP材質(zhì)的樣品瓶。

島津解決方案

● 分析利器

本實驗使用超高效液相色譜儀LC-40、三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

色譜柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（100 mm x 2.1 mmI.D., 1.9 μm）

流動相：A相-0.1%甲酸水溶液，

          B相-0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脫

離子化模式：ESI(+)

● 標準樣品MRM色譜圖

2 ng/mL 36種四環(huán)素、磺胺及喹諾酮標液的MRM色譜圖

● 校準曲線

制作2~500 μg/L范圍內(nèi)的基質(zhì)混合標準工作液進行測定，外標法定量。相關系數(shù)r均在0.998以上。

部分化合物線性結(jié)果

● 回收率

高、中、低三個濃度水平的加標回收率均滿足標準GB 31658.17-2021中關于回收率在60%~110%之間的要求（n=3）。

結(jié)論

GB 31658.17-2021作為首次發(fā)布的跨種類多殘留同時檢測國家標準，是新頒布36項獸殘標準中的一大亮點。島津公司參考標準，建立了9分鐘內(nèi)有效監(jiān)測動物性食品中的磺胺類、四環(huán)素類和喹諾酮類藥物殘留的方法?！懊褚允碁樘?，食以安為先”，島津公司一直秉承“以科學技術向社會做貢獻”的宗旨，憑借優(yōu)質(zhì)的儀器及多樣的應用方案助您嚴把食品安全關，筑牢食品安全的防線。

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