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在做微波消解時如何確保儀器的正確使用
微波消解有密閉容器反應(yīng)和微波加熱兩個特點，決定了其快速、低空白的優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小不足的可能性。高壓（zui高可達100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫、測壓甚至控溫、控壓技術(shù)。
微波消解通常使用硝酸、鹽酸和雙氧水等。H?SO?揮發(fā)性小，zui高溫度一般均為使用H?SO?時才可能達到，但超過210℃后極容易損壞消化罐。有時，針對某些樣品（硅鋁合金）常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質(zhì)譜儀及超痕量元素的準確測定。微波消解后趕酸溫度和時間不宜過高過長，不能趕干，否則會造成損失。趕完后加入試劑等盡快進行檢測，尤其注意Hg極易在器壁上吸附造成損失，若短時間檢測不了，應(yīng)加入適量的重鉻酸鉀保存。
儀器條件的選擇。儀器預熱時間應(yīng)足夠，不低于1小時，燈調(diào)整至合適位置，砷燈、汞燈預熱20分鐘。選擇適當?shù)妮d氣流量，如果載氣流量過大或者過小都會對原子熒光測定的精確結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會對載氣載入生成的氫化物進行稀釋，務(wù)必會降低測定信號；載氣流量較小，所產(chǎn)生的氫化物在短時間內(nèi)的數(shù)量也是有限的，測量的信號不但降低，還會拖尾所測量的信號峰，載氣流量中的雜質(zhì)也會對測定結(jié)果帶來影響。屏蔽氣流速一般要高于載氣流速。一般先選擇儀器默認條件，再根據(jù)平時經(jīng)驗累積適當調(diào)整。
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