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Pine 電化學(xué)工作站-AfterMath 軟件方法介紹-CV-1

來(lái)源:博卓生物科技(上海)有限公司   2023年01月13日 16:47  

Pine 電化學(xué)工作站-AfterMath 軟件方法介紹-CV

Cyclic Voltammetry (CV)

循環(huán)伏安法(CV

1 技術(shù)總覽

循環(huán)伏安法(CV)是當(dāng)今普遍使用的電化學(xué)方法之一。循環(huán)伏安法有很多種,包括旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)伏安法(RDE)、旋轉(zhuǎn)圓環(huán)-圓盤(pán)伏安法(RRDE)和旋轉(zhuǎn)圓柱電化學(xué)法(RCE)。在 CV 測(cè)試中,工作電極電位在最終值和初始值之間呈線性掃描,可以用上、下兩值中任意值/或頂點(diǎn)值,電流是時(shí)間的函數(shù)。CV 實(shí)驗(yàn)最常見(jiàn)的輸出是電流與電位,稱為伏安圖。

在最基本的水平上,CV掃描電位對(duì)照參比電極向前向后掃描,通常是通過(guò)電活性物質(zhì)的E0,這使得研究在電極表面產(chǎn)生的電化學(xué)物質(zhì)成為可能。CV 提供電化學(xué)系統(tǒng)的定性和定量信息,已成為一種快速可靠的工具。CV 經(jīng)常用于研究電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)(包括催化反應(yīng))的動(dòng)力學(xué),并已擴(kuò)展用于有機(jī)和無(wú)機(jī)合成、傳感器系統(tǒng)和生物系統(tǒng)評(píng)估以及電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的基本物理力學(xué),如可逆性、形式電位和擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定。雖然CV由物理電化學(xué)家開(kāi)發(fā)出來(lái)的,但這項(xiàng)技術(shù)的普及吸引了來(lái)自無(wú)機(jī)化學(xué)、材料化學(xué)甚至生物化學(xué)領(lǐng)域的用戶

 

在簡(jiǎn)單的情況下,當(dāng)設(shè)計(jì)掃描片段(SN) = 1時(shí),電位從初始電位線性掃描到最終電位,電流以的間隔取樣(參見(jiàn)圖1)

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當(dāng)段(SN) = 2時(shí),電位從初始電位到頂點(diǎn)電位再到最終電位線性掃描,電流的間隔取樣 (見(jiàn)圖2) 

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當(dāng)分段(SN)≥3時(shí),電位從初始電位到最終電位呈線性掃描,有兩個(gè)額外的轉(zhuǎn)折點(diǎn),稱為上電位和下電位,間隔取樣電流(見(jiàn)圖3)。在這種情況下可以設(shè)計(jì)出高級(jí)的波形。

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Pine電化學(xué)工作站上有數(shù)字波形發(fā)生器。這意味著線性掃描可以由一系列小的階梯級(jí)來(lái)近似,階梯級(jí)的大小由電路板上的16位分辨率模數(shù)轉(zhuǎn)換器(ADC)和電流/電范圍決定,例如,在 電化學(xué)工作站Wave Driver 100上,± 100nA 范圍內(nèi)的當(dāng)前步長(zhǎng)分辨率是

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適當(dāng)?shù)碾娏骱?/span>/或電位濾波器可以自動(dòng)用來(lái)平滑這個(gè)步驟序列的鋸齒狀邊緣,增強(qiáng)了掃描的線性度,該參數(shù)可以由用戶在濾波器選項(xiàng)卡上控制。

2 基礎(chǔ)方程

循環(huán)伏安法理論的簡(jiǎn)要概述

Randles  and ?ev?ík對(duì)循環(huán)伏安法理論的發(fā)展做出了貢獻(xiàn),然而CV現(xiàn)代處理和標(biāo)記的功勞要?dú)w功于 Nicholson and Shain。還有Bard Faulkner, Kissinger Heinemann,對(duì)循環(huán)伏安法進(jìn)行了精彩的總結(jié)和描述。

考慮下面的反應(yīng)

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通常正式電勢(shì)E0 如果掃描從一個(gè)足夠正電位開(kāi)始(>E0,并且掃向負(fù)極,首先產(chǎn)生非法拉第電流流動(dòng)。隨著電極電位的接近E0,開(kāi)始降低到負(fù)電位位,O物質(zhì)開(kāi)始還原為R物質(zhì),從而產(chǎn)生一個(gè)濃度梯度導(dǎo)致電極表面通量(傳質(zhì))增加。電位通過(guò)E0時(shí),電極表面的O濃度幾乎為零,R傳質(zhì)達(dá)到最大值。當(dāng)電位掃向頂點(diǎn)電位時(shí),電流開(kāi)始尾隨,在頂點(diǎn)電位上電位反向掃描。

此時(shí)電極表面的R濃度很高,一旦電位開(kāi)始接近E0氧化就繼續(xù)進(jìn)行。上述過(guò)程的逆過(guò)程就會(huì)出現(xiàn),并導(dǎo)致一個(gè)類似的形狀,但是是倒置i-E 曲線。理想情況下,對(duì)于單電子電化學(xué)可逆過(guò)程,還原和氧化的峰-峰分離電位差59mV。此外安培(A)中的峰高ip Randles-?ev?ík 方程描述

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其中N電子數(shù),F是法拉第常數(shù)(96485 C/mol) ,A是電極面積,D是擴(kuò)散系數(shù),C是濃度,R是通用氣體常數(shù)(8.314 J/mol · K),T是絕對(duì)溫度(K) ,v是掃描速率。在25 ° C 時(shí),方程簡(jiǎn)化為

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作為一般的近似值

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