(0.053mol)ClHSO?,混合均勻。在5min中慢慢地將8g(0.043mol)以液體形式或極細(xì)固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及ClHSO?中,攪拌30min直至全部的醇都溶解并參與反應(yīng)。若醇未全部溶解,則將反應(yīng)瓶從冰浴上取出,在室溫下攪拌10min。把反應(yīng)物料倒在盛有30g碎冰的燒杯中, 將30mLC?H10O加至上述混合物中,攪拌3min。攪拌下慢慢加入3mL飽和碳酸鈉水溶液 , 溶液對石蕊試紙呈堿性。當(dāng)反應(yīng)呈堿性后,加入10g固體無水碳酸鈉,靜置。將上層C?H10O溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向1、在通風(fēng)櫥中將9.5mLCH?COOH放入干燥的反應(yīng)瓶里,在冰浴中充分冷卻,加入3.5 mL水層中加入20mLC?H10O,充分?jǐn)嚢瑁?/span>C?H10O層分離開。合并兩次得到的C?H10O,并傾倒至分液漏斗中分層,分出其中的水層。把C?H10O溶液倒入燒杯中,蒸發(fā)掉C?H10O,得到白色殘余物即為十二烷基硫酸鈉 。
2、三氧化硫法:反應(yīng)裝置為立式反應(yīng)器。在32℃下將氮?dú)馔ㄟ^氣體噴口進(jìn)入反應(yīng)器。氮?dú)饬髁繛?5.9 L/min。在82.7kPa下通入月桂醇,流量58g/min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器,閃蒸溫度維持在100℃,三氧化硫流量控制在0.9072kg/h。然后將硫酸化產(chǎn)物迅速驟冷至50℃,打入老化器,放置10~20min。最后打入中和釜用堿中和。中和溫度控制在50℃,當(dāng)pH值至7~8.5時出料,即得液體成品。噴霧干燥得固體成品。
3、在裝有氯化氫吸收裝置、 溫度計和電動攪拌器和滴液漏斗的250mL四口燒瓶中加入62g月桂醇,控溫25℃,在充分?jǐn)嚢柘掠玫我郝┒酚?0min內(nèi)緩慢滴加24mLClHSO?,滴加時溫度不要超過30℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。加完ClHSO?后,于30℃反應(yīng)2h,反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫氣體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%Sodium hydroxide溶液吸收。硫酸化結(jié)束后,將硫酸化物緩慢地倒入盛有100g冰和水的混合物中(冰 ∶水 = 2 : 1),同時充分?jǐn)嚢?, 外面用冰水浴冷卻。最后用少量水把四口燒瓶中的反應(yīng)物全部洗出。稀釋均勻后,在攪拌下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%Sodium hydroxide溶液進(jìn)行中和至pH為7-8.5。再用C?H10O進(jìn)行萃取,蒸發(fā)掉C?H10O。
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