氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器(FPD)是一種具有高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)器,對(duì)P的響應(yīng)為線性,對(duì)S的響應(yīng)為非線性。后來(lái)由于NPD對(duì)P檢測(cè)的靈敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD現(xiàn)在多只作為含S化合物的專用檢測(cè)器。
工作原理:
含S、P化合物在富氫火焰中燃燒時(shí),S、P被激發(fā)而發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜。當(dāng)含S化合物燃燒時(shí),形成激發(fā)態(tài)的S2﹡分子,此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出波長(zhǎng)為350~480nm的光,其中394nm為含S化合物的特征波長(zhǎng)。當(dāng)含P化合物燃燒時(shí),形成激發(fā)態(tài)的HPO﹡分子,此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出波長(zhǎng)為480~600nm的光,其中526nm為含P化合物的特征波長(zhǎng)。這兩種特征光的光強(qiáng)度與被測(cè)組分的含量均成正比,這是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光透過(guò)濾光片投射在光電倍增管上,光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大器放大并記錄,得到色譜圖。
操作參數(shù):
1)火焰必須是富氫焰。O/H的比值在0.2—0.5范圍為最敏感。當(dāng)O/H的比值為0.1或0.7時(shí),信號(hào)幾乎是零??諝庵械难鯌?yīng)按21%進(jìn)行換算。
2)磷和硫有最佳的操作條件。測(cè)硫時(shí)火焰溫度要相應(yīng)比測(cè)磷時(shí)低。在保持O/H為0.2—0.5的比值下,測(cè)硫時(shí)氧和空氣的流速要相應(yīng)低一些。同時(shí)加大尾吹N2氣流速。不同儀器,不同被測(cè)物有不同的最佳氣體比值。
3)為了避免水汽冷凝,檢測(cè)室上部的排氣管要保溫或加熱,為避免光電倍增管的塑料套管過(guò)熱受損,石英窗口處最好用冷卻水冷卻。
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