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同位素內(nèi)標(biāo)學(xué)習(xí)

來源:無錫冠一生物科技有限公司   2023年02月06日 13:51  

穩(wěn)定同位素標(biāo)記物作為質(zhì)譜分析中的內(nèi)標(biāo)使用,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品檢測中,下面帶大家了解同位素的關(guān)鍵技術(shù)。


同位素

什么是同位素呢?

具有相同質(zhì)子數(shù),不同中子數(shù)的同一元素的不同核素互為同位素(Isotope)。

例如:氫有三種同位素,氕(H)、氘(D,重氫)、氚(T,超重氫);碳有多種同位素,12C、13C和 14C(有放射性)等。

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自然界中氫以H(氕,H),H(氘,D),H(氚,T)三種同位素的形式存在,相對豐度分別為約99.9844%、約0.0156%、低于0.001%,其中氚具放射性,半衰期為12.46年。

穩(wěn)定同位素:半衰期大于1015年的的同位素。


同位素稀釋質(zhì)譜法

同位素稀釋質(zhì)譜法是將已知組成的穩(wěn)定同位素物質(zhì)加入待測樣品中,用質(zhì)譜儀測定前后樣品中同位素豐度的變化,由此計算出該元素或含同位素物質(zhì)的含量方法。

同位素稀釋法有哪些優(yōu)點呢?

因為待測物和內(nèi)標(biāo)的化學(xué)性質(zhì)相似,能大大減少由于待測樣品的基質(zhì)效應(yīng)等因素對于測定結(jié)果的影響,提高回收率和方法的穩(wěn)定性,無需配置基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。

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同位素稀釋質(zhì)譜法去除基質(zhì)效應(yīng)

同位素稀釋質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用

近些年,食品安全檢測領(lǐng)域發(fā)布了許多同位素稀釋法檢測標(biāo)準(zhǔn)和方法,包括農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、非法添加、真菌毒素檢測等領(lǐng)域。

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熱門同位素稀釋法國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)


同位素內(nèi)標(biāo)試劑的合成方式

同位素稀釋法最重要的就是同位素內(nèi)標(biāo),它的合成主要分三種:

化學(xué)合成法,運用普通的化學(xué)反應(yīng)原理,用穩(wěn)定同位素標(biāo)記的基礎(chǔ)試劑代替常規(guī)試劑,通過化學(xué)合成的方法制備目標(biāo)化合物。主要用于食品安全內(nèi)標(biāo)試劑的制備。

生物合成法,利用動物、植物、酶或微生物的生理代謝過程,引入穩(wěn)定同位素。主要用于合成生命科學(xué)領(lǐng)域所需的:穩(wěn)定同位素標(biāo)記生物毒素、氨基酸、多肽、糖類等。

同位素交換法,兩種不同分子間同一元素交換利用通過交換引入同位素原子,主要應(yīng)用于氘標(biāo)記試劑的合成。

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孔雀石綠同位素內(nèi)標(biāo)的合成


氘取代和碳13取代的區(qū)別

同學(xué)們平時用的同位素內(nèi)標(biāo)既有氘取代,也有碳13取代,那么你知道它們的區(qū)別嗎?

氘取代同位素內(nèi)標(biāo)試劑成本低,合成簡單,極性變化較大,在色譜分離時保留時間會出現(xiàn)不一致。碳13取代同位素內(nèi)標(biāo)試劑成本高,合成復(fù)雜,性質(zhì)穩(wěn)定,保留時間基本一致。

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氨基甲酸乙酯及其氘代同位素試劑色譜差異



同位素內(nèi)標(biāo)法優(yōu)勢

美正給大家總結(jié)了同位素內(nèi)標(biāo)法的四大優(yōu)勢,大家一起來看看。

優(yōu)勢 1


無影響因子,可以有效校正基質(zhì)效應(yīng)內(nèi)標(biāo),自然豐度較低,樣品中不會存在,其分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與待測物相似或相近,從而二者色譜出峰時間接近或相同,但由于分子量不同,能與試樣中各組分分離,有效解決基質(zhì)的干擾,極大降低離子化效應(yīng)的影響。

優(yōu)勢 2

消除實驗誤差,由于內(nèi)標(biāo)與待測物有相同或相似的結(jié)構(gòu)或性質(zhì),能與試樣互溶,但不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。定量加入內(nèi)標(biāo)可極大程度地降低待測物在提取、凈化、進樣時由于人工操作產(chǎn)生的隨機誤差或儀器及方法產(chǎn)生的偶然誤差導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏離。

優(yōu)勢 3

有效提高準(zhǔn)確度和精密度,由于內(nèi)標(biāo)物與待測物有相同的結(jié)構(gòu)、性質(zhì),且有較高的穩(wěn)定性,使試樣在提取效率、凈化損失和基質(zhì)效應(yīng)等方面表現(xiàn)一致,可以校正由此帶來的試樣測試偏差,提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

優(yōu)勢 4

多化合物同時檢測,更高效率內(nèi)標(biāo)的加入能有效消除或校正不同毒素的相互影響,避免了相互作用,極大降低檢測成本和提高檢測效率。



2017年新頒布的真菌毒素新國標(biāo)采用同位素內(nèi)標(biāo)稀釋法成為食品領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)的一大亮點。借助歷史長河中偉大科學(xué)家們的努力,同位素稀釋法成為食品檢測中技術(shù)之一。


產(chǎn)品編號中文名稱
GY-CM001U U-[13C17]-黃曲霉毒素B1(Aflatoxin B1)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM002U U-[13C17]-黃曲霉毒素B2(Aflatoxin B2)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM003U U-[13C17]-黃曲霉毒素G1(Aflatoxin G1)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM004U U-[13C17]-黃曲霉毒素G2(Aflatoxin G2)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM005U 黃曲霉毒素混合內(nèi)標(biāo)①-(U-[13C17]-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM006U U-[13C17]-黃曲霉毒素M1(Aflatoxin M1)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM007U U-[13C17]-黃曲霉毒素M2(Aflatoxin M2)-0.5 µg/mL /乙腈
GY-CM008U U-[13C28]-米酵菌酸(Bongkrekic acid)-10 µg/mL /甲醇
GY-CM009U 伏馬毒素混合內(nèi)標(biāo)2⑦(U-[13C34]-FB1,FB2,FB3)-5 µg/mL /乙腈/水
GY-CM010U U-[13C34]-伏馬毒素B1(Fumonisin B1)-10µg/mL /乙腈/水
GY-CM011U U-[13C34]-伏馬毒素B2(Fumonisin B2)-5 µg/mL /乙腈/水
GY-CM012U U-[13C34]-伏馬毒素B3(Fumonisin B3)-5 µg/mL /乙腈/水
GY-CM013U 13C 10μg/ml脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙?;撗跹└牭毒┐?乙腈
GY-CM014U U-[13C15]-脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynivalenol)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM015U U-[13C17]-15-乙?;撗跹└牭毒┐迹?5-Acetyl-Deoxynivalenol)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM016U U-[13C17]-3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(3-Acetyl-Deoxynivalenol)-10µg/mL /乙腈
GY-CM017U U-[13C24]-T-2毒素(T-2 Toxin)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM018U U-[13C22]-HT-2毒素(HT-2 Toxin)-25 µg/mL /乙腈
GY-CM019U U-[13C19]-二乙酸熏草鐮刀菌烯醇/蛇形菌素(Diacetoxyscirpenol)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM020U U-[13C18]-玉米赤霉烯酮(Zearalenone)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM021U U-[13C45]-白僵菌素(Beauvericin)-25 µg/mL /乙腈
GY-CM022U U-[13C20]-赭曲霉A(Ochratoxin A)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM023U U-[13C20]-赭曲霉B(Ochratoxin B)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM024U U-[13C20]-赭曲霉C(Ochratoxin C)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM025U U-[13C7]-展青霉素(Patulin)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM026U U-[13C14]-交鏈孢酚(Alternariol)-5 µg/mL /甲醇
GY-CM027U U-[13C15]-交鏈孢酚單甲醚(Alternariol monomethyl ether)-5µg/mL /甲醇
GY-CM028U U-[13C22]-騰毒素(Tentoxin)-5 µg/mL /甲醇
GY-CM029U U-[13C10]-細(xì)交鏈孢菌酮酸(Tenuazonic acid)-5 µg/mL /甲醇
GY-CM030U U-[13C15]-交鏈孢霉烯(Altenuene)-5 µg/mL /甲醇
GY-CM031U 交鏈孢霉屬毒素混合內(nèi)標(biāo)3?(U-[13C14]-AOH,U-[13C15]-AME,U-[13C22]-TEN,U-[13C10]-TEA)/甲醇 (5 µg/mL)
GY-CM032U U-[13C20]-環(huán)匹阿尼酸(Cyclopiazonic acid)-10 µg/mL /乙腈
GY-CM033U U-[13C13]-桔青霉素(Citrinin)-10 µg/mL /乙腈



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