聚合物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變是影響材料性能的關(guān)鍵因素之一，通常使用DSC來(lái)執(zhí)行這一過(guò)程。然而，當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變和吸熱過(guò)程（如蒸發(fā)和熱焓松弛）在相同的溫度范圍內(nèi)重疊時(shí)，有時(shí)很難識(shí)別玻璃化轉(zhuǎn)變。

溫度調(diào)制型DSC（TM-DSC）將交流量熱法（一種測(cè)量樣品比熱容的技術(shù)）執(zhí)行的周期性溫度控制與DSC測(cè)量執(zhí)行的等速升溫控制相結(jié)合。這種技術(shù)可以有效地分離不可逆現(xiàn)象（蒸發(fā)和熱焓松弛）的影響，從而使用戶能夠清楚地觀察玻璃化轉(zhuǎn)變。

什么是 DSC?

差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術(shù)，當(dāng)樣品和參比物接受相同的溫度控制程序時(shí)，測(cè)量流入樣品和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時(shí)間的函數(shù)。DSC可以測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變。

此外，還可以測(cè)量熱固化、熱歷史、比熱容和純度分析等化學(xué)反應(yīng)。近年來(lái)，隨著功能高分子材料的發(fā)展，這些熱性能分析的需求急劇增加。

溫度調(diào)制型DSC如何工作？

除了從DSC測(cè)量結(jié)果中獲得的信息之外，TM-DSC還可以在通過(guò)重復(fù)正弦溫度控制以恒定速率加熱樣品的情況下，同時(shí)獲得對(duì)應(yīng)于比熱容的熱容分量（可逆熱流）數(shù)據(jù)。通過(guò)在短時(shí)間內(nèi)反復(fù)加熱和冷卻，樣品平均溫度以恒定速率升高（圖1）。

 

由DSC測(cè)量提供的DSC曲線的數(shù)據(jù)稱為總熱流。從總熱流中減去熱容分量，可以得到不包括在比熱容中的分量的數(shù)據(jù)。此分量數(shù)據(jù)稱為動(dòng)力學(xué)分量（不可逆熱流）。

TM-DSC提供哪些現(xiàn)象的信息？

由于玻璃化轉(zhuǎn)變改變了在其發(fā)生前后的材料的比熱容，因此對(duì)應(yīng)于該變化的DSC信號(hào)出現(xiàn)在熱容分量中。另一方面，作為峰被觀察到的現(xiàn)象（不可逆現(xiàn)象）（包括焓變，如熱固化反應(yīng)、冷結(jié)晶、蒸發(fā)或揮發(fā)）出現(xiàn)在動(dòng)力學(xué)分量中（表1）。  

 

我們的NEXTA DSC將所有高級(jí)功能納入到NEXTA套件的軟件中，無(wú)需任何附加軟件即可實(shí)現(xiàn)TM-DSC測(cè)量模式以及分離成熱容分量和動(dòng)力學(xué)分量的分析。

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