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什么是溫度調(diào)制型DSC?

來源:日立分析儀器(上海)有限公司   2023年02月08日 11:20  
聚合物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變是影響材料性能的關(guān)鍵因素之一,通常使用DSC來執(zhí)行這一過程。然而,當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變和吸熱過程(如蒸發(fā)和熱焓松弛)在相同的溫度范圍內(nèi)重疊時,有時很難識別玻璃化轉(zhuǎn)變。

溫度調(diào)制型DSC(TM-DSC)將交流量熱法(一種測量樣品比熱容的技術(shù))執(zhí)行的周期性溫度控制與DSC測量執(zhí)行的等速升溫控制相結(jié)合。這種技術(shù)可以有效地分離不可逆現(xiàn)象(蒸發(fā)和熱焓松弛)的影響,從而使用戶能夠清楚地觀察玻璃化轉(zhuǎn)變。

什么是 DSC?

差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析技術(shù),當(dāng)樣品和參比物接受相同的溫度控制程序時,測量流入樣品和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時間的函數(shù)。DSC可以測量玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變。

此外,還可以測量熱固化、熱歷史、比熱容和純度分析等化學(xué)反應(yīng)。近年來,隨著功能高分子材料的發(fā)展,這些熱性能分析的需求急劇增加。

溫度調(diào)制型DSC如何工作?

除了從DSC測量結(jié)果中獲得的信息之外,TM-DSC還可以在通過重復(fù)正弦溫度控制以恒定速率加熱樣品的情況下,同時獲得對應(yīng)于比熱容的熱容分量(可逆熱流)數(shù)據(jù)。通過在短時間內(nèi)反復(fù)加熱和冷卻,樣品平均溫度以恒定速率升高(圖1)。

 圖1.TM-DSC測量結(jié)果

 

由DSC測量提供的DSC曲線的數(shù)據(jù)稱為總熱流。從總熱流中減去熱容分量,可以得到不包括在比熱容中的分量的數(shù)據(jù)。此分量數(shù)據(jù)稱為動力學(xué)分量(不可逆熱流)。

TM-DSC提供哪些現(xiàn)象的信息?

由于玻璃化轉(zhuǎn)變改變了在其發(fā)生前后的材料的比熱容,因此對應(yīng)于該變化的DSC信號出現(xiàn)在熱容分量中。另一方面,作為峰被觀察到的現(xiàn)象(不可逆現(xiàn)象)(包括焓變,如熱固化反應(yīng)、冷結(jié)晶、蒸發(fā)或揮發(fā))出現(xiàn)在動力學(xué)分量中(表1)。  

比熱分量   動力學(xué)分量
玻璃化轉(zhuǎn)變   蒸發(fā)
結(jié)晶 
固化
分解等

表1 DSC測量現(xiàn)象的分類

使用TM-DSC有什么優(yōu)勢?

TM-DSC可以通過單次測量檢索常規(guī)方法不能獲得的數(shù)據(jù),將其分離成熱容分量和動力學(xué)分量。當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變和其他不可逆現(xiàn)象重疊時,可以分離這些分量。此外,過去由于水蒸發(fā)或熱歷史的消除而需要兩次或更多次測量,現(xiàn)在使用TM-DSC只需單次測量即可獲得數(shù)據(jù),從而提高了測量效率。

使用TM-DSC的優(yōu)勢如下:

  • 改進(jìn)對鄰近現(xiàn)象或重疊轉(zhuǎn)變的分離
  • 改進(jìn)對微小轉(zhuǎn)變和次級轉(zhuǎn)變的檢測
  • 分離成熱容分量和動力學(xué)分量
  • 比熱容測量(特別是在低加熱速率下測量比熱容。)

使用TM-DSC的測量示例

圖2顯示了使用TM-DSC測量無定形聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的示例。使用TM-DSC獲得的總熱流與使用常規(guī)DSC獲得的結(jié)果相同。在總熱流中觀察到75-82℃的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的偏移和132℃冷結(jié)晶產(chǎn)生的放熱峰。在熱容分量中觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變;在動力學(xué)分量中觀察到冷結(jié)晶。因此,將通過DSC測量的現(xiàn)象分為熱容分量和動力學(xué)分量。

 圖2.無定形PET的TM-DSC轉(zhuǎn)變結(jié)果

 

我們的NEXTA DSC將所有高級功能納入到NEXTA套件的軟件中,無需任何附加軟件即可實現(xiàn)TM-DSC測量模式以及分離成熱容分量和動力學(xué)分量的分析。

有關(guān)日立NEXTA DSC系列的更多信息

我們的NEXTA DSC系列儀器具有高靈敏度和基線重現(xiàn)性,能夠提供更精確的測試結(jié)果,甚至能夠評價最小的熱事件。DSC200為常規(guī)應(yīng)用提供了技術(shù),無任何限制,是各種應(yīng)用領(lǐng)域的理想選擇。憑借其靈敏度和分辨率,DSC600專門設(shè)計用于滿足先進(jìn)的材料開發(fā)和失效分析需求,尤其是滿足應(yīng)用研究領(lǐng)域需求。我們創(chuàng)新的Real View®相機(jī)系統(tǒng)與NEXTA DSC系列無縫集成,并在測量過程中提供實時觀察功能。

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