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什么是溫度調(diào)制型DSC?

來(lái)源:日立分析儀器(上海)有限公司   2023年02月08日 11:20  
聚合物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變是影響材料性能的關(guān)鍵因素之一,通常使用DSC來(lái)執(zhí)行這一過(guò)程。然而,當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變和吸熱過(guò)程(如蒸發(fā)和熱焓松弛)在相同的溫度范圍內(nèi)重疊時(shí),有時(shí)很難識(shí)別玻璃化轉(zhuǎn)變。

溫度調(diào)制型DSC(TM-DSC)將交流量熱法(一種測(cè)量樣品比熱容的技術(shù))執(zhí)行的周期性溫度控制與DSC測(cè)量執(zhí)行的等速升溫控制相結(jié)合。這種技術(shù)可以有效地分離不可逆現(xiàn)象(蒸發(fā)和熱焓松弛)的影響,從而使用戶(hù)能夠清楚地觀察玻璃化轉(zhuǎn)變。

什么是 DSC?

差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析技術(shù),當(dāng)樣品和參比物接受相同的溫度控制程序時(shí),測(cè)量流入樣品和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時(shí)間的函數(shù)。DSC可以測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變。

此外,還可以測(cè)量熱固化、熱歷史、比熱容和純度分析等化學(xué)反應(yīng)。近年來(lái),隨著功能高分子材料的發(fā)展,這些熱性能分析的需求急劇增加。

溫度調(diào)制型DSC如何工作?

除了從DSC測(cè)量結(jié)果中獲得的信息之外,TM-DSC還可以在通過(guò)重復(fù)正弦溫度控制以恒定速率加熱樣品的情況下,同時(shí)獲得對(duì)應(yīng)于比熱容的熱容分量(可逆熱流)數(shù)據(jù)。通過(guò)在短時(shí)間內(nèi)反復(fù)加熱和冷卻,樣品平均溫度以恒定速率升高(圖1)。

 圖1.TM-DSC測(cè)量結(jié)果

 

由DSC測(cè)量提供的DSC曲線的數(shù)據(jù)稱(chēng)為總熱流。從總熱流中減去熱容分量,可以得到不包括在比熱容中的分量的數(shù)據(jù)。此分量數(shù)據(jù)稱(chēng)為動(dòng)力學(xué)分量(不可逆熱流)。

TM-DSC提供哪些現(xiàn)象的信息?

由于玻璃化轉(zhuǎn)變改變了在其發(fā)生前后的材料的比熱容,因此對(duì)應(yīng)于該變化的DSC信號(hào)出現(xiàn)在熱容分量中。另一方面,作為峰被觀察到的現(xiàn)象(不可逆現(xiàn)象)(包括焓變,如熱固化反應(yīng)、冷結(jié)晶、蒸發(fā)或揮發(fā))出現(xiàn)在動(dòng)力學(xué)分量中(表1)。  

比熱分量   動(dòng)力學(xué)分量
玻璃化轉(zhuǎn)變   蒸發(fā)
結(jié)晶 
固化
分解等

表1 DSC測(cè)量現(xiàn)象的分類(lèi)

使用TM-DSC有什么優(yōu)勢(shì)?

TM-DSC可以通過(guò)單次測(cè)量檢索常規(guī)方法不能獲得的數(shù)據(jù),將其分離成熱容分量和動(dòng)力學(xué)分量。當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變和其他不可逆現(xiàn)象重疊時(shí),可以分離這些分量。此外,過(guò)去由于水蒸發(fā)或熱歷史的消除而需要兩次或更多次測(cè)量,現(xiàn)在使用TM-DSC只需單次測(cè)量即可獲得數(shù)據(jù),從而提高了測(cè)量效率。

使用TM-DSC的優(yōu)勢(shì)如下:

  • 改進(jìn)對(duì)鄰近現(xiàn)象或重疊轉(zhuǎn)變的分離
  • 改進(jìn)對(duì)微小轉(zhuǎn)變和次級(jí)轉(zhuǎn)變的檢測(cè)
  • 分離成熱容分量和動(dòng)力學(xué)分量
  • 比熱容測(cè)量(特別是在低加熱速率下測(cè)量比熱容。)

使用TM-DSC的測(cè)量示例

圖2顯示了使用TM-DSC測(cè)量無(wú)定形聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)的示例。使用TM-DSC獲得的總熱流與使用常規(guī)DSC獲得的結(jié)果相同。在總熱流中觀察到75-82℃的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的偏移和132℃冷結(jié)晶產(chǎn)生的放熱峰。在熱容分量中觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變;在動(dòng)力學(xué)分量中觀察到冷結(jié)晶。因此,將通過(guò)DSC測(cè)量的現(xiàn)象分為熱容分量和動(dòng)力學(xué)分量。

 圖2.無(wú)定形PET的TM-DSC轉(zhuǎn)變結(jié)果

 

我們的NEXTA DSC將所有高級(jí)功能納入到NEXTA套件的軟件中,無(wú)需任何附加軟件即可實(shí)現(xiàn)TM-DSC測(cè)量模式以及分離成熱容分量和動(dòng)力學(xué)分量的分析。

有關(guān)日立NEXTA DSC系列的更多信息

我們的NEXTA DSC系列儀器具有高靈敏度和基線重現(xiàn)性,能夠提供更精確的測(cè)試結(jié)果,甚至能夠評(píng)價(jià)最小的熱事件。DSC200為常規(guī)應(yīng)用提供了技術(shù),無(wú)任何限制,是各種應(yīng)用領(lǐng)域的理想選擇。憑借其靈敏度和分辨率,DSC600專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)用于滿(mǎn)足先進(jìn)的材料開(kāi)發(fā)和失效分析需求,尤其是滿(mǎn)足應(yīng)用研究領(lǐng)域需求。我們創(chuàng)新的Real View®相機(jī)系統(tǒng)與NEXTA DSC系列無(wú)縫集成,并在測(cè)量過(guò)程中提供實(shí)時(shí)觀察功能。

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