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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP) 是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測元素進(jìn)行分析的儀器。ICP主要應(yīng)用于 無機(jī)元素的定性及定量分析 。
光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
波長的正確性和可重復(fù)性
使用汞燈標(biāo)準(zhǔn)值可以達(dá)到波長的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。在光路入口處安裝一個(gè)水銀燈，然后用它的一條固定的譜線來校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵。如果汞燈沒有讀數(shù)，按增加或減少鍵使讀數(shù)在20和100之間。進(jìn)入ICP軟件，啟動(dòng)光譜儀中多色儀的校準(zhǔn)程序，電腦會(huì)自動(dòng)找到峰位。狹縫汞線與汞的出射狹縫對(duì)齊，其他元素通道的出射狹縫對(duì)齊。
系統(tǒng)測試
1.電子測試:通過更換PMT信號(hào)的測試電壓，測試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器的電路，檢查測量系統(tǒng)。
2.泄漏試驗(yàn):檢查積分模擬開關(guān)的狀態(tài)，結(jié)果符合工廠的技術(shù)要求。
3.暗電流測試:在每個(gè)通道上測量，以確定光電倍增管在沒有光的情況下產(chǎn)生的剩余電流。
4.穩(wěn)定性測試:用于長時(shí)間測試系統(tǒng)的電子元件。儀器穩(wěn)定開機(jī)后，4小時(shí)內(nèi)每隔15分鐘測量16次，然后由計(jì)算機(jī)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏(RSD%%)。
檢測極限的校準(zhǔn)
ICP處于穩(wěn)定狀態(tài)后，用6%鹽酸溶液霧化，測量各元素的檢出限，根據(jù)日常分析范圍和廠家要求判斷儀器是否合格。
精度校準(zhǔn)
儀器穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液霧化，按設(shè)定的電腦程序連續(xù)測量12次。這組數(shù)據(jù)不能選擇或補(bǔ)充，由計(jì)算機(jī)計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和精密度RSD。
測量精度的校準(zhǔn)
ICP穩(wěn)定后，光路準(zhǔn)確。在適當(dāng)和正確的格式文件下，用中等標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化和校正。對(duì)試樣進(jìn)行測量，結(jié)果應(yīng)符合GB 222-84的要求。
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