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蘇瑪罐采樣系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)的確認(rèn)及優(yōu)化
隨著我國(guó)不斷地加大環(huán)境空氣監(jiān)管力度，國(guó)家和地方先后出臺(tái)了一系列的大氣監(jiān)測(cè)分析方法。其中蘇瑪罐采樣方式以其獨(dú)特的*性，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域。但蘇瑪罐作為空氣采集裝置，在采集高濃度有機(jī)氣體時(shí)，容易清洗不徹底而引起干擾，造成誤差。
目前對(duì)蘇瑪罐各關(guān)鍵環(huán)節(jié)的控制及確認(rèn)措施鮮有報(bào)道。因此對(duì)蘇瑪罐采樣分析系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)的優(yōu)化與管控就顯得尤為重要。
蘇瑪罐的確認(rèn)及條件優(yōu)化
1、蘇瑪罐的確認(rèn)
為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和代表性，在用蘇瑪罐采樣前要對(duì)其進(jìn)行確認(rèn)。這也是質(zhì)量控制及保障的一步非常重要的環(huán)節(jié)。
?。?）蘇瑪罐的清洗：蘇瑪罐在使用前通過(guò)零氣的不斷清洗，經(jīng)過(guò)上機(jī)分析測(cè)定后，結(jié)果小于檢出限方可使用。
（2）蘇瑪罐性能的確認(rèn)：
a.蘇瑪罐吸附性檢查：蘇瑪罐罐壁內(nèi)涂有一層具有一定吸附性的填料，以吸附待測(cè)污染物。在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中，涂料的吸附性會(huì)有所損失。因此在采樣前要進(jìn)行蘇瑪罐的吸附性檢查。
具體操作步驟為：將清洗好的蘇瑪罐用動(dòng)態(tài)稀釋儀（或人工配制）一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，通過(guò)大氣預(yù)濃縮-GCMS進(jìn)行分析，如果測(cè)定濃度大于等于配制標(biāo)氣濃度的80%可以進(jìn)一步進(jìn)行驗(yàn)證，若小于80%的蘇瑪罐應(yīng)予以剔除。
b.蘇瑪罐氣密性檢查：由于蘇瑪罐也屬于消耗性材料，隨著使用頻次的增加和使用過(guò)程中不規(guī)范操作，導(dǎo)致蘇瑪罐的氣密性會(huì)受到影響。嚴(yán)重影響的樣品采集的代表性和準(zhǔn)確性，因此，采樣前要進(jìn)行確認(rèn)。
具體步驟為：將進(jìn)一步需要驗(yàn)證的罐子在室溫的條件下放置24小時(shí)，檢查蘇瑪罐的氣密性。若蘇瑪罐中標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度測(cè)定結(jié)果仍大于等于配制濃度的80%，可以使用該蘇瑪罐進(jìn)行采樣。
c.經(jīng)氣密性檢查后剔除的蘇瑪罐，經(jīng)大氣預(yù)濃縮-GCMS測(cè)定結(jié)果大于等于70%，則判定上一次的分析測(cè)試數(shù)據(jù)有效。否則要重新考慮上次分析數(shù)據(jù)的真實(shí)性。
2、重要環(huán)節(jié)的條件優(yōu)化
?。?）清洗條件的確定
分別取一個(gè)采集環(huán)境空氣和一個(gè)采集廢氣的蘇瑪罐，同時(shí)充入零氣清洗，分別測(cè)試不同清洗次數(shù)后，蘇瑪罐內(nèi)殘留的總揮發(fā)性有機(jī)物的含量。具體情況見(jiàn)下表：
結(jié)論：環(huán)境氣清洗3次后，蘇瑪罐內(nèi)殘留的VOCs小于方法檢出限，不影響后續(xù)的采樣分析工作；廢氣需要清洗4-5次后，方可滿足實(shí)驗(yàn)需要。
?。?）清洗加熱條件
在北方寒冷地區(qū)冬季采樣時(shí)，若待測(cè)物中含有極性高或帶有雙重結(jié)合性的物質(zhì)，及易在罐體內(nèi)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象。取3個(gè)清洗次數(shù)為3次，同時(shí)采集廢氣平行樣的蘇瑪罐，采用加熱帶分別加熱不同的溫度。通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析計(jì)算蘇瑪罐中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量變化。
結(jié)論：在加熱條件下，加熱溫度越高，蘇瑪罐內(nèi)殘留的揮發(fā)性有機(jī)物越少。在蘇瑪罐清洗三次同時(shí)加熱后，280℃條件下采集廢氣的蘇瑪罐內(nèi)殘留的VOCs未檢出。實(shí)驗(yàn)表明在加熱條件下清洗罐，更易去除殘留，防止污染。
?。?）改善系統(tǒng)誤差的措施
經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明在其他條件不變的情況下，清洗蘇瑪罐時(shí)如果同時(shí)加濕，會(huì)更有效的去除污染物的殘留。同時(shí)對(duì)抽好真空的蘇瑪罐，加入100μl純水，可以模擬相對(duì)濕度在50%左右的空氣條件，對(duì)于空氣濕度較大的地區(qū)或季節(jié)可以更好的消除實(shí)驗(yàn)室空白、標(biāo)準(zhǔn)曲線與實(shí)際樣品之間的誤差。
3、結(jié)論
?。?）通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，蘇瑪罐內(nèi)氣體濃度、置放時(shí)間、清洗次數(shù)、加熱溫度及清洗氣體是否加濕等因素，對(duì)蘇瑪罐清洗效果都有明顯的影響。
?。?）蘇瑪罐在使用前要首先進(jìn)行確認(rèn)。總結(jié)具體的確認(rèn)方法繪制蘇瑪罐確認(rèn)控制管理圖。
通過(guò)對(duì)關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)的把控，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程，能夠有效地保證了蘇瑪罐采樣前的質(zhì)量控制效果，為后續(xù)的監(jiān)測(cè)分析提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)和保障。
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