中藥制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標(biāo)。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
1、確定好需要制備的量之后,我們需要了解詳細(xì)的樣品信息,詳見了解你的樣品嗎?,根據(jù)樣品的具體情況做一些樣品的預(yù)處理,除去樣品中大部分干擾雜質(zhì),對樣品進(jìn)行初步分離,如“跑板”“過柱子”等,如果樣品本身比較干凈,雜質(zhì)較少,則可省略;
2、根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì),選擇合適的固定相和流動相,挑選一支分析柱(如250×4.6mm規(guī)格)進(jìn)行方法摸索,并進(jìn)行優(yōu)化。有的小伙伴可能有疑問了,為什么不直接在制備柱上去摸索呢?直接在制備柱上摸索條件,會造成樣品和試劑的多種浪費(fèi),時(shí)間長了還容易造成制備柱的損壞(制備柱價(jià)格不菲,當(dāng)然,“土豪”隨意,但也不建議這種造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)的行為)。
3、在分析柱上方法摸索好了之后,最好選擇與分析柱相同品牌的填料或最起碼填料參數(shù)接近的制備柱,以免摸索好的方法在制備柱上無法重現(xiàn)。制備柱的規(guī)格可根據(jù)所需制備的量和上表進(jìn)行選擇,也可在分析柱上做一個過載實(shí)驗(yàn),然后根據(jù)平行放大原理進(jìn)行推算來選擇。
4、根據(jù)分析柱上摸索的方法,根據(jù)平行放大原理,在制備柱上最后進(jìn)行平行放大和調(diào)整。
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