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體察萬象,無盡可能 | 安捷倫助力新污染物檢測系列之---氣質(zhì)篇

來源:安捷倫科技(中國)有限公司   2023年03月23日 09:49  

新污染物是指排放到環(huán)境中的,具有生物毒性、環(huán)境持久性、生物累積性等特征,對生態(tài)環(huán)境或人體健康存在較大風(fēng)險,但尚未納入管理的有毒有害化學(xué)物質(zhì)。


2023 年 3 月 1 日起,《重點管控新污染物清單(2023 年版)》(以下簡稱《清單》)正式施行,包括抗生素、環(huán)境內(nèi)分泌干擾物壬基酚等 14 種新污染物被列入重點管控范圍,被實施禁止、限制、限排等環(huán)境風(fēng)險管控措施。


《清單》主要包括 4 類 14 種新污染物,編號 1~9 是《斯德哥爾摩公約》明確的持久性有機污染物(POPs),POPs 一旦進(jìn)入環(huán)境就不易降解,即使是極低濃度也可能造成較大的環(huán)境風(fēng)險。編號 10、11 是已列入有毒有害大氣污染物名錄或有毒有害水污染物名錄、需實施重點管控的新污染物,編號 12、13 分別是壬基酚、抗生素,編號 14 是在我國已被淘汰的 POPs。


安捷倫長期引領(lǐng)環(huán)境領(lǐng)域科學(xué)儀器分析檢測技術(shù),在此基礎(chǔ)上,基于高端質(zhì)譜結(jié)合生物分析的技術(shù)平臺,開發(fā)了非靶向篩查和效應(yīng)導(dǎo)向分析等新污染物篩查方案、評價新污染物與人體健康影響相關(guān)的獨特的代謝流工作流程,以及針對抗生素、PFAS 等高關(guān)注度的新污染物的高通量全流程分析方案,助力新污染物治理和監(jiān)測工作的開展。


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*《清單》中十四類新污染物推薦檢測方法集中在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。


本期為大家重點解讀安捷倫氣質(zhì)產(chǎn)品在新污染物檢測方面的相關(guān)解決方案。


安捷倫氣質(zhì)解決方案解讀


1 六氯丁二烯

分析難點

現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限過高,不適用

傳統(tǒng)二氯甲烷萃取共揮發(fā),回收率偏低

同位素內(nèi)標(biāo)存在 M+4 干擾峰


安捷倫方案聚焦

水質(zhì)樣品中六氯丁二烯檢測


  • 樣品前處理:正己烷萃取三次合并萃取液,濃縮,凈化,使用硅酸鎂小柱,用正己烷淋洗,濃縮加進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)。

  • 儀器分析:GC/MS(SIM)

  • 定量方法:內(nèi)標(biāo)法

  • 內(nèi)標(biāo)選擇:碳代六氯苯與氘芘為內(nèi)標(biāo)體系,避免對六氯丁二烯定量離子的干擾,且該內(nèi)標(biāo)體系回收率與穩(wěn)定性均滿足質(zhì)控要求、易獲取,推薦使用。

  • 檢出限:當(dāng)取樣量為 1 L,定容體積為 1mL 時,本方法的檢出限為 2ng/L,比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)更低,且滿足當(dāng)前新污染物監(jiān)測要求。

  • 儀器參數(shù)

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  • SIM 條件

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2 得克隆及其順式異構(gòu)體和反式異構(gòu)體

分析難點

無國標(biāo)方法

傳統(tǒng) EI 源碎片離子多,響應(yīng)差


安捷倫方案聚焦

水質(zhì)樣品中得克隆檢測


  • 樣品前處理:二氯甲烷液液萃取,層析柱凈化,正己烷/二氯甲烷洗脫,壬烷定容

  • 儀器分析:GC-NCI/MS/MS

  • 定量方法:同位素稀釋法

  • 方法檢出限:當(dāng)取樣量為 1 L,定容體積為 100μL 時,本方法的檢出限為 0.2 ng/L

  • 儀器參數(shù)

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  • MRM 條件

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3 短鏈氯化石蠟

分析難點

無國標(biāo)方法

目標(biāo)物化合物數(shù)千種,無適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品

氯化度不同則響應(yīng)因子不一致

易受其它有機氯化物的干擾

傳統(tǒng)的 GC-NCI-MS(SIM)方法,能夠給出不同同族體的信息,選擇性和靈敏度較好但干擾大,極易受到自身質(zhì)量相同的碎片離子和其它氯化物的影響


安捷倫方案聚焦

GC-QTOF(NCI)分析方法

與 GC-MS(NCI)方法相比較


  • 利用 TOF 高分辨率掃描進(jìn)行精確質(zhì)量數(shù)提取不僅可以消除 MCCPs 的干擾,也可以消除來自基質(zhì)的干擾。

  • TOF 全掃描一次采集獲取到樣品中 SCCPs 和 MCCPs 各個單體所產(chǎn)生的片段信息,而且有非常好的靈敏度。

  • 相比 SIM 方法為了增加每種碎片離子的掃描時間,降低檢測限,而把時間窗口劃分為四次進(jìn)樣,節(jié)約了儀器分析時間。

  • MassHunter 定量軟件,數(shù)據(jù)處理快捷方便。

  • 儀器參數(shù)

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4 農(nóng) 藥

安捷倫方案聚焦

土壤中 227 種農(nóng)藥殘留分析


  • 方法采用 QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 測定土壤中 200+ 種農(nóng)藥

  • 方法覆蓋農(nóng)藥種類多,且處理簡單高效

  • 方法定量限在 2-20 μg/kg 之間,78.4% 的農(nóng)藥定量限可低至 2 μg/kg

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  • 具有很好的靈敏度、精密度和重現(xiàn)性

  • 可用于土壤中農(nóng)藥殘留的大范圍篩查和定量分析

  • 儀器參數(shù)

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《清單》中 15 種化合物氣質(zhì)分析方案

  • 儀器:8860-5977B

  • 色譜柱:HP-5ms Ultra Inert( 30 m x 250 μm x 0.25 μm)

  • 標(biāo)液信息

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  • 15 種化合物全掃描色譜圖

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峰 1:六氯丁二烯;峰 2:α-BHC;峰 3:六氯苯;峰 4:β-BHC;峰 5:林丹;峰 6:α- 氯丹;峰 7:α- 硫丹;峰 8:β- 氯丹;峰 9:β- 硫丹;峰 10:硫丹硫酸酯;峰 11:滴滴涕;峰 12:p,p`-三氯殺螨醇;峰 13:o,p`-三氯殺螨醇;峰 14:滅蟻靈;峰 15:六溴環(huán)十二烷



5 十溴二苯醚(deca-BDE)

十溴二苯醚(deca-BDE)被廣泛地應(yīng)用到絕緣材料、電子和電氣產(chǎn)品、軟墊家具和地毯等產(chǎn)品中,以防止燃燒或延緩火勢蔓延。


安捷倫方案聚焦

土壤中多溴聯(lián)苯醚和新型溴代阻燃劑


  • 方法信噪比高,即便濃度低至亞 ng/g,所有分析物仍可獲得出色峰形,具有優(yōu)異的靈敏度。

  • S-PLE 方案使所有分析物均獲得了優(yōu)異的回收率,在多次重復(fù)分析中表現(xiàn)出極低的 RSD。

  • 儀器參數(shù)

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  • 譜圖展示

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6 多氯聯(lián)苯

安捷倫方案聚焦

同位素稀釋法結(jié)合 GC-MS/MS 分析 12 種二噁英類多氯聯(lián)苯和 6 種指示性的多氯聯(lián)苯。


  • 儀器參數(shù):程序升溫: 120 ℃ 保持 1 分鐘,以 30 ℃ /min 升到 150 ℃,以 2.5 ℃ /min 升到 300 ℃ 保持 1 分鐘。


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  • 譜圖展示

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  • 數(shù)據(jù)

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土壤中的多氯聯(lián)苯檢測

  • 采用 QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 測定土壤中的 20 種 PCB

  • 加標(biāo)土壤樣品的平均回收率在 70%–120% 之間

  • 定量限(LOQ)范圍為 0.01–0.05 ng/g

  • 方法靈敏度高、簡便高效

  • 數(shù)據(jù)展示

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此外,針對未知污染物靶向/非靶向篩查、環(huán)境輪廓分析、新污染物相關(guān)代謝產(chǎn)物等內(nèi)容,安捷倫基于 GC-QTOF 平臺也開發(fā)了完整的解決方案,因篇幅有限,本文不做展開介紹,欲知詳情,可掃描文末二維碼進(jìn)一步了解。



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