1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效：

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎？

如果實驗室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的。原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒有涉及用戶在實驗室里對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測量有關(guān)的隨機不確定度U測。因此，應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差：

s代表標(biāo)準(zhǔn)偏差，n代表重復(fù)次數(shù)，t值可根據(jù)n和置信概率水平查表得到。此外，要注意在測量條件達到穩(wěn)定后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，否則會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論．

3、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題？

用戶購買到的校準(zhǔn)片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時，容易受降解或溶出影響，這時就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需采用塑料瓶保存；有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出，如汞，在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，兇此選擇玻璃瓶較為可靠昕采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同，原則上應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法。p規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具，如天平、移液器、容量瓶等．應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認符合精度和準(zhǔn)確度要求，特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進行日常校準(zhǔn)。

4、稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時如何進行浮力校正？

在一些需要準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的場合，如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計算樣品的員量，可采用公式：

m—樣品在真空中的質(zhì)量，g；

0. 0012—浮力修正系數(shù)；

W—稱量質(zhì)量，g；

d 1—樣品密度；

d—砝瑪密度，不銹鋼砝碼密度可按7. 85g/cm 3計算。

以水溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，浮力校正的影響約為千分之一，因此，是否校正取決于對測量準(zhǔn)確度的要求。

5、打開后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存和開展量值核驗？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時會規(guī)定“一次性使用”，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度，如安瓿瓶分裝的guo家一級溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取，不能留存后反復(fù)使用，可一次性制備成標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液保存、使用。對于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據(jù)證書要求，對剩余的物質(zhì)進行重新密封包裝一取樣時應(yīng)采取防止/沾污的措施。